一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氟氢酸低温加热分解后，至高氯酸发烟，稍冷，加稀硝酸溶解盐类，有不溶物时，补加盐酸，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下，进行测定。本方法的优点在于测定时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的日常分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学
，涉及。
技术介绍
随着含铁尘泥在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分铅的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，其有害成分铅的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。目前，含铁尘泥中高含量铅的测定尚无分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开，利用该方法可准确 测定含铁尘泥中铅的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器测试条件的选择用含有铁、钾、钠基体的铅标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明I)随着功率的增大(从1000W增至1450W)，铅的谱线强度增大，背景强度也增大；2)冷却气流量从O. lL/min增至O. 4L/min,铅的谱线强度无明显变化；3)雾化气流量从 O. 65L/min 增至 I. 20L/min,其中由 O. 65L/min 增至 O. 95L/min,铅的谱线强度明显降低，而从O. 95L/min增至I. 20L/min，铅的谱线强度无明显变化。根据功率、雾化气流量、冷却气流量、铅性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，选择结果为功率1300W、雾化气流量O. 80L/min、冷却气流量O. 2L/min，采用径向测定。2、分析谱线的选择在ICF光源中，光谱干扰是不可忽视的。由于体系复杂，本实验采用一定量的单元素标准液和一定量铁、钾、钠基体混合标准标液，对铅的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为铅的分析线即铅220. 353nm。3、共存元素干扰实验3. I主量元素钾钠对铅含量测定的影响移取含量为10. 00at%、2. 00at%的待测元素铅标准溶液,依次加入不同量的钾、钠标准溶液进行测定，回收率在95at% 105at%范围之内，结果见表I。表I钾钠对铅含量测定的影响at %权利要求1.，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下 1)、称O.IOOOg样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散,力口 PI. 19g/mL 的盐酸 7mL 13mL,力口 P I. 42g/mL 的硝酸 3mL 7mL、P I. 13g/mL 的氢氟酸7mL 13mL ,低温溶解后,加P I. 68g/mL的高氯酸I. 5mL 3mL继续加热,使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积为ImL以下或近干,稍冷,加5mL水、加P I. 42g/mL 5mL的硝酸,溶解盐类，有不溶物时，补加5mLp I. 19g/mL的盐酸，继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白； 2)、绘制工作曲线 分别称O. 05g高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入IOmL水、P I. 19g/mL的盐酸5mL、P I. 42g/mL的硝酸3mL、低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为I. Omg/mL的铅标准溶液 0、0· 50mL、l. OOmL,2. OOmL,5. OOmLUO. 00mL、15. OOmL，再分别加入 P I. 68g/mL的高氯酸O. 5mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铅的浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线； 按以下公式计算铅的质量分数 式中W(Fb)—铅的质量分数，％; C一试样溶液中铅的浓度数值，mg/mL ； C。一空白溶液中铅的浓度数值，mg/mL ； m—试料的质量数值，go2.根据权利要求I所述的，其特征在于检测范围为铅 O. 005at% 15. 00at%。全文摘要本专利技术涉及，属于分析化学
，该方法是将试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氟氢酸低温加热分解后，至高氯酸发烟，稍冷，加稀硝酸溶解盐类，有不溶物时，补加盐酸，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下，进行测定。本方法的优点在于测定时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的日常分析。文档编号G01N21/71GK102914533SQ201210464138公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日专利技术者丁美英 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法，其特征在于：样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：1）、称0.1000g样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ？1.19g/mL的盐酸7mL～13mL，加ρ？1.42g/mL的硝酸3mL～7mL、ρ？1.13g/mL的氢氟酸7mL～13mL？，低温溶解后，加ρ1.68g/mL的高氯酸1.5mL～3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积为1mL以下或近干，稍冷，加5mL水、加ρ？1.42g/mL？5mL的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mLρ1.19g/mL的盐酸，？继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白；2）、绘制工作曲线分别称0.05g？高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入10mL水、ρ1.19g/mL的盐酸5mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL、低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的铅标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，再分别加入ρ1.68g/mL的高氯酸0.5mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铅的浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；按以下公式计算铅的质量分数：式中？W(Ρb)—铅的质量分数，%；C—试样溶液中铅的浓度数值，mg/mL；C0—空白溶液中铅的浓度数值，mg/mL；？m—试料的质量数值，g。FDA0000241955521.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁美英，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：