纳米银或纳米金的微波制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米银或金的微波制备方法，在反应器中按１∶１比例加入反应物，反应物为硝酸银或氯金酸和淀粉或羰甲基纤维素纳；反应器放入微波反应腔中，转速为１００转／分钟的搅拌器，微波功率０．３千瓦，使用淀粉为反应剂时反应时间为１小时，使用羧甲基纤维素钠为反应剂时反应时间为７小时；反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或金粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或金胶体。本发明专利技术摒弃纳米银或金热化学合成中的常规还原剂，以微波加热取代传统的局部加热法，实现纳米银或金的均相生长，纳米银或金的粒径分布窄，粒子形状规整，广泛应用于生化和抗菌材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米 银或金的微波制备方法。
技术介绍
金属纳米材料是二十一世纪材料开发的重点之一。热化 学法是目前通行的纳米银或金的规模化生产方法。虽然热化 学法在纳米银或金粒子的稳定性上有良好的表现，但很难控 制纳米银或金的粒径大小，且不能获得纯净的、粒径分布窄 的纳米银或金。此外，传统的还原剂均具有一定的生物毒性， 而复杂的背景成分为纳米银或金的纯化带来难度，从而极大 限制了所得纳米银或金的应用领域。微波合成具有以下优点(1)条件温和、能耗低、反应 速度快；(2)微波能可直接穿透一定深度的样品，里外同时 加热，不需传热过程，瞬时可达一定的温度；(3)通过微波 输出功率的调控，可精确进行自动控制和连续操作；(4)热 能利用率高，可大大节约能量。目前，尝未见到纳米银或金 的微波制备方法方面的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米银或金的微波制备方 法，摒弃热化学法中传统还原剂柠檬酸钠、四氢硼化钠，简 化合成体系，实现制备方法的绿色化，减少对环境的负作用， 同时利用微波加热获得纯净的粒径分布窄的纳米银或金，应 用于生化和抗菌材料，拓宽纳米银或金的应用领域。本专利技术的技术解决方案是该微波制备方法的反应物为 硝酸银或氯金酸和淀粉，溶剂为去离子水。本专利技术的中，反应物也可以 为硝酸银或氯金酸和羧甲基纤维素钠。本专利技术的中，反应物的重量 比为1: 1。本专利技术的中，硝酸银或氯金酸的溶液浓度为0. 01mol/L。本专利技术的中，淀粉溶液浓度 为1%。本专利技术的中，羰甲基纤维素 纳溶液浓度为0. 5%。本专利技术的中，反应器中搅拌 转速为100转/分钟。本专利技术的中，微波反应腔的 微波功率为0.3千瓦。本专利技术的中，使用淀粉为反应物时，在反应器中添加0.01mol/L的氨水作为催化剂，氨 水与反应系的体积比l: 200。该微波制备方法的具体步骤为①在反应器中按1: 1 比例加入反应物和适量溶剂；②反应器放入微波反应腔中， 开启磁力搅拌器，转速为100转/分钟，微波功率0. 3千瓦, 使用淀粉为反应剂时反应时间为l小时，使用羧甲基纤维素 钠为反应剂时反应时间为7小时；③反应结束后溶液通过气 流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或金粉末，或 通过真空浓縮至所需浓度的纳米银或金胶体。在本专利技术的中，使用淀粉为 反应物时，在步骤②反应终结时调整溶液pH至中性。采用微波加热促进天然高分子物质一淀粉或羧甲基纤维 素钠水解为一种醛糖，醛糖还原硝酸银或氯金酸为单质银或 金，随着水解继续，单质银或金团聚成纳米银或金的粒子并 逐渐长大，体系中硝酸银或氯金酸反应完全后，淀粉或羧甲 基纤维素钠再进一步在纳米银或金的粒子表面形成保护层。本专利技术的优点在于①摒弃热化学法中传统还原剂，利 用微波加热促进天然高分子材料水解，淀粉或羧甲基纤维素 钠同时充当纳米银或金合成的还原剂和纳米银或金的保护 剂；②以微波加热取代传统的局部加热法，实现还原剂的均 相水解，使纳米银或金均相生成和长大，整个反应过程更加可控；③所得的纳米银或金的粒径分布窄，粒子形状规整， 常温储存稳定，可以广泛应用于生化和卫生抗菌材料领域。 附图说明图1为羧甲基纤维素钠制得的纳米银的电镜图。 图2为图1的纳米银的紫外光谱图。 图3为羧甲基纤维素钠制得的纳米金的电镜图。 图4为图3的纳米金的紫外光谱图。 具体实施例方式实施例1:在反应器中按1:1的比例加入0. 01mol/L硝酸银或氯金 酸溶液和0. 5%羧甲基纤维素钠溶液，补充适量的二次蒸馏水 至反应体系为200毫升；将反应器放入微波反应腔中固定， 开启转速为100转/分钟的磁力搅拌器，设定微波功率0.3 千瓦，反应7小时；反应后溶液通过气流干燥，或真空冷冻 干燥，或喷雾干燥制得纳米银或金的粉末，或通过真空浓縮 至所需浓度的纳米银或金的胶体。该纳米银或金的电镜图和紫外光谱图如图1、 2、 3、 4 所示。实施例2:在反应器中按1:1比例加入0. 01mol/L硝酸银或氯金酸 溶液和1%淀粉溶液，补充适量二次蒸馏水至反应体系为200 毫升，添加0.01mol/L氨水l毫升作为催化剂；将反应器放入微波反应腔中固定，开启转速为ioo转/分钟的磁力搅拌器，设定微波功率0.3千瓦，反应1小时，反应结束调整溶 液pH至中性；反应后溶液通过气流干燥，或真空冷冻干燥， 或喷雾干燥制得纳米银或金的粉末，或通过真空浓縮至所需 浓度的纳米银或金胶体。权利要求1. 一种，其特征在于该微 波制备方法的反应物为硝酸银或氯金酸和淀粉，溶剂为去离 子水。2. 根据权利要求1所述的， 其特征在于反应物为硝酸银或氯金酸和羧甲基纤维素钠。3. 根据权利要求1所述的， 其特征在于反应物的投料重量比为h 1。4. 根据权利要求1所述的， 其特征在于硝酸银或氯金酸的溶液浓度为0.01mol/L。5. 根据权利要求1所述的， 其特征在于淀粉溶液浓度为1%。6. 根据权利要求1所述的， 其特征在于羰甲基纤维素钠溶液浓度为0. 5%。7. 根据权利要求1所述的， 其特征在于反应器中搅拌转速为100转/分钟，微波反应 腔的微波功率为0.3千瓦。8. 根据权利要求1所述的，其特征在于在使用淀粉为反应物时反应器中添加O.Olmol/L的氨水作为催化剂，氨水与反应体系的体积比为 1: 200。9. 根据权利要求1所述的， 其特征在于该微波制备方法的具体步骤为①在反应器中按 1:1比例加入反应物和适量去离子水；②反应器放入微波反 应腔中，磁力搅拌器搅拌转速为100转/分钟，微波反应腔 的微波功率为0. 3千瓦，使用淀粉为反应剂时反应时间为1 小时，使用羧甲基纤维素钠为反应剂时反应时间为7小时； ③反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干 燥制得纳米银或金粉末，或通过真空浓縮至所需浓度的纳米 银或金胶体。10. 根据权利要求9所述的，其特征在于使用淀粉为反应物时，在步骤②反应终结时调整溶液pH至中性。全文摘要本专利技术公开了一种，在反应器中按1∶1比例加入反应物，反应物为硝酸银或氯金酸和淀粉或羰甲基纤维素纳；反应器放入微波反应腔中，转速为100转/分钟的搅拌器，微波功率0.3千瓦，使用淀粉为反应剂时反应时间为1小时，使用羧甲基纤维素钠为反应剂时反应时间为7小时；反应结束后溶液通过气流干燥或真空冷冻干燥或喷雾干燥制得纳米银或金粉末，或通过真空浓缩至所需浓度的纳米银或金胶体。本专利技术摒弃纳米银或金热化学合成中的常规还原剂，以微波加热取代传统的局部加热法，实现纳米银或金的均相生长，纳米银或金的粒径分布窄，粒子形状规整，广泛应用于生化和抗菌材料领域。文档编号B22F9/24GK101121203SQ200710025440公开日2008年2月13日 申请日期2007年7月23日 优先权日2007年7月23日专利技术者金叶玲, 钱运华, 静 陈 申请人:淮阴工学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银或金的微波制备方法，其特征在于：该微波制备方法的反应物为硝酸银或氯金酸和淀粉，溶剂为去离子水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈静，金叶玲，钱运华，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]