本发明专利技术属于生物技术领域，公开了一种从明日叶中提取4-羟基德里辛的方法，其特征在于以下步骤：1)明日叶粉碎，加5-8倍量30-60％乙醇超声提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取4-5BV20-30％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后调节pH3-5，加乙酸乙酯萃取，萃取液用5％碳酸钠溶液洗涤3-4次，回收乙酸乙酯得粗品；2)取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，合并流分减压干燥得高纯度4-羟基德里辛。本方法具有高效、制备量大、收率高等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物
，尤其是涉及。
技术介绍
4-羟基德里辛(4-hydroxyderricin)为查耳酮类化合物，CAS号55912-03-3，分子式C21H22O4,分子结构式为O DH, ΗΟ^λ^V 'O,4-羟基德里辛是一种水溶性黄色素，具有良好的抗菌、抗溃疡、抗血栓、降血压、抗过敏、抗癌、抗艾滋病、防痴呆症、防糖尿病等诸多功效。明日叶属于伞形科植物,原产于日本,又被称为都管草、长寿草、间草、八丈草、还阳草、天赐之草等。明日叶营养成份丰富而全面，在日本被称为蔬菜之王。现今在日本、韩国、台湾等地，明日叶已经成为“健康、活力、长寿”的全能食品。现代研究表明，明日叶中不仅含有大量人体必需微量元素，还含有查耳酮类和香豆素类化合物。其中查耳酮类化合物主要活性成分是4-羟基德里辛。现有从明日叶中制备4-羟基德里辛的方法，主要是固体填充柱法。专利(申请号201010299189. O) “一种明日叶中查耳酮类成分的提取工艺”，该专利公开的方法是是选取明日叶的干燥茎叶，粉碎，用乙醇进行热浸提取，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味得到流浸膏，用水溶解流浸膏后用乙酸乙酯进行萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，即得查耳酮粗品。查耳酮粗品采用ΑΒ-8大孔吸附树脂柱进行分离纯化，收集洗脱液，洗脱液再经硅胶层析柱进行分离纯化，得查耳酮。专利(申请号=200910266615. 8) “从新鲜明日叶中提取查耳酮的方法”，该专利公开的方法a.取适量新鲜明日叶粉碎匀浆，过滤收集滤液，将过滤后的滤渣加入I 2倍体积的乙酸乙酯，25-35°C搅拌浸提1-2小时过滤收集滤液，将滤渣同样条件浸提过滤一次并收集滤液；b.将上述三次滤液合并后加热至50-55°C，浓缩滤液开回收乙酸乙酯；c.向浓缩提取液中加入适量体积的二甲亚砜，混匀后用C18-0PN柱进行层析分离，经乙腈洗脱并干燥后获得天然明日叶查耳酮。现有制备工艺存在着收率低、成本高、制备量小、周期长的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有方法的缺陷，提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的，其特征在于以下步骤I)明日叶粉碎，加5-8倍量30-60%乙醇超声提取2_3次，提取液浓缩至无醇，力口入聚酰胺树脂柱吸附，取4-5BV20-30%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后调节ph3-5，加乙酸乙酯萃取，萃取液用5%碳酸钠溶液洗涤3-4次，回收乙酸乙酯得粗品；2)取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，合并流分减压干燥得高纯度4-羟基德里辛。步骤2)中的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合比例为3_7 3-7 2-5 3_5。本专利技术的技术优势在于工艺采用高速逆流色谱制备4-羟基德里辛，是一种收率高、制备量大、制备周期短的高效方法，解决了硅胶柱效率低而且污染严重的技术缺陷，所得到的产品纯度95%以上。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施例。具体实施例方式实施例I :明日叶粉碎，取500g加5倍量60 %乙醇超声提取3次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取4BV30 %乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后调节ph3，加等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液用5%碳酸钠溶液洗涤3次，回收乙酸乙酯得粗品Sg。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3 3 2 3混合，静置分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节800rpm,泵入下相做流动相,建立动态平衡后,流速调节为2ml/min,同时流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，合并流分减压干燥，得5. 2g黄色粉末4-羟基德里辛，经高效液相检测，含量97. 2%。实施例2:明日叶粉碎，取500g加8倍量30 %乙醇超声提取2次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取5BV20%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后调节ph5，加等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液用5%碳酸钠溶液洗涤4次，回收乙酸乙酯得粗品7g。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按7 7 4 3混合，静置分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节900rpm,泵入下相做流动相，建立动态平衡后,流速调节为3ml/min,同时流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，合并流分减压干燥，得4. 7g黄色粉末4-羟基德里辛，经高效液相检测，含量98. 5%。实施例3:明日叶粉碎，取500g加8倍量40%乙醇超声提取2次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取5BV30 %乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩后调节ph4，加等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液用5%碳酸钠溶液洗涤3次，回收乙酸乙酯得粗品7g。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5 5 3 4混合，静置分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节700rpm,泵入下相做流动相,建立动态平衡后,流速调节为2ml/min,同时流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，合并流分减压干燥，得5. 2g黄色粉末4-羟基德里辛，经高效液相检测，含量96. 8%。权利要求1.，其特征在于以下步骤 1)明日叶粉碎，加5-8倍量30-60%乙醇超声提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取4-5BV20-30%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后调节ph3-5，加乙酸乙酯萃取，萃取液用5%碳酸钠溶液洗涤3-4次，回收乙酸乙酯得粗品； 2)取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，合并流分减压干燥得高纯度4-羟基德里辛。2.如权利要求I所述从明日叶中提取4-羟基德里辛的方法，其特征在于所述步骤2)中的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合比例为3-7 3-7 2-5 3-5。全文摘要本专利技术属于生物
，公开了，其特征在于以下步骤1)明日叶粉碎，加5-8倍量30-60％乙醇超声提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取4-5BV20-30％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后调节pH3-5，加乙酸乙酯萃取，萃取液用5％碳酸钠溶液洗涤3-4次，回收乙酸乙酯得粗品；2)取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，合并流分减压干燥得高纯度4-羟基德里辛。本方法具有高效、制备量大、收率高等特点。文档编号C07C45/79GK102911025SQ20111021869公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日专利技术者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从明日叶中提取4？羟基德里辛的方法，其特征在于以下步骤：1)明日叶粉碎，加5？8倍量30？60％乙醇超声提取2？3次，提取液浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂柱吸附，取4？5BV20？30％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后调节ph3？5，加乙酸乙酯萃取，萃取液用5％碳酸钠溶液洗涤3？4次，回收乙酸乙酯得粗品；2)取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水混合，取上相注满高速逆流色谱柱，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗品由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，合并流分减压干燥得高纯度4？羟基德里辛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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