本发明专利技术公开了一种含有纳米稀土氧化物的钼合金粉制备方法，该方法以稀土二钼酸铵晶体为原料，采用焙烧和氢气还原的方法得到含有纳米尺度稀土氧化物和钼金属的混合粉末，该钼合金粉中稀土氧化物的尺度范围为３０－８０ｎｍ，均匀弥散分布在钼粉基体上，钼粉颗粒尺寸细小，晶粒费氏粒度为１．０－４．０μｍ。本发明专利技术所制备的含有纳米稀土氧化物掺杂钼合金粉，具有工艺简单、成本低、稀土氧化物细小且分布均匀等优点，为制备高强度和高韧性的钼合金材料提供了保证。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末冶金领域，特别涉及含有纳米稀土氧化物的钼合金粉制 备方法。技术背景目前，钼合金强韧化的研究开发重点和发展方向多以掺杂第二相颗粒弥 散强化为主，尤其以添加稀土氧化物的研究为热点领域。其中氧化物掺杂钼合金是目前应用最广泛的钼合金。此类掺杂钼合金制备比ASK掺杂钼合金制 备简单方便，效果更明显。己有研究结果表明，掺杂稀土氧化物的钼丝较纯钼丝具有更高的再结晶温度和室温强度，并具有更好的高温抗下垂性能；在一定添加范围内，随着稀土氧化物含量的增加，所制备钼合金材料强度增加，再结晶温度也得到提高；添加稀土氧化物的的钼合金还表现出极好的抗蠕变 性能和延展性。尽管稀土氧化物掺杂钼合金材料的研制成功在一定程度上解决了钼合金 材料深加工困难和强度不足的问题，但目前液固掺杂法生产稀土氧化物掺杂 钼合金材料过程中因存在第二相颗粒的尺度不易控制，基本为微米量级，难 以获得均匀分布的纳米量级的第二相颗粒等问题，因此对钼合金的强韧化效 果有限，而且，使用该制备方法过程中增加第二相的体积分数则必然会引起 第二相颗粒的团聚，导致钼合金材料韧性降低，深加工性能明显下降，在相 当程度上限制了高性能钼合金材料在制备关键技术上获得突破，也制约了市场迫切需求的高附加值钼合金深加工产品的开发和广泛应用。因此为进一步提高钼合金的强韧性，迫切需要开发一种可在钼合金基体 中获得细小(尤其是纳米尺度)第二相颗粒，同时还要保证钼合金具有细小 的晶粒以不降低材料的韧性的技术，为解决这一难题，首先需要解决的关键 技术就是要获得含有纳米稀土氧化物的细小钼合金粉的制备技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有纳米稀土氧化物的钼合金粉的制备方 法，以解决由于传统稀土氧化物掺杂钼合金粉中稀土氧化物和钼晶粒尺寸大， 而造成采用该粉所制备的钼合金强度和韧性低的技术难题。本专利技术制备的钼 合金粉中含有的稀土氧化物为纳米尺度，分布均匀，同时钼粉晶粒尺寸也细 小。本专利技术的技术方案是这样实现的本专利技术所提供的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉制备方法，步骤如下 以稀土二钼酸铵为原料(该原料的制备方法请参考国家专利技术专利ZL0410073414.3)，根据最终所要制备钼合金中含有的稀土氧化物种类和质量分数称取相应的稀土二钼酸铵粉末；将稀土二钼酸铵粉末焙解，焙解在氢气保护气氛炉中进行，温度为360-390°C，时间l-3h,所通氢气的压强为0.3-0.5Pa，流量为0.5-1.0mVh;对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求粉末粒度小于6(V/W;对焙解过筛后的粉料进行二段还原处理， 一段还原的温度为430-530°C， 时间l-1.5h，， 二段还原的温度为900-110(TC，时间为l-1.5h，还原过程中所 通氢气的压强为0.3-0.5Pa，流量为0.5-1.0m3/h,即可得到含有纳米稀土氧化物的钼合金粉。本专利技术所制备的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉中含有氧化镧La203、 氧化铈Ce02、氧化钇￥203其中的一种或其两两组合或三种组合，钼合金中 弥散分布的稀土氧化物颗粒的平均尺度为30-80nm，钼晶粒费氏粒度为 1.0-4.0 Ami,其中稀土氧化物的质量百分数范围为0.2-4.0°/0。本专利技术解决的技术关键在于选择稀土二钼酸铵为原材料制备含有纳米 稀土氧化物的钼合金粉，即通过稀土氧化物和钼的分子级别掺杂技术的实现， 使得所制备的钼合金粉中稀土氧化物颗粒细小而且分布均匀，从而为进一步 得到具有高强度、高韧性的钼合金材料和产品提供了保证。本专利技术效果体现在(1) 本专利技术提出的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉制备方法，以稀土 二钼酸铵为原材料，工艺简捷，设备要求低，避免了杂质元素的带入，生产 成本低，产量大，可实现产业化生产。(2) 采用本专利技术技术所制备的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉中稀土 氧化物尺寸均匀细小且和钼混合均匀，分布弥散，平均颗粒尺寸为30-80nm。(3) 采用本专利技术技术所制备的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉中钼晶 粒尺寸细小，费氏粒度为1.0-4.0pm。(4) 本专利技术所制备的含有纳米稀土氧化物的钼合金粉为获得更高强韧 性的钼合金产品提供了可能。具体实施方式 实施例一称取含0.2wt。/。氧化镧的稀土二钼酸铵粉末1000克，在360'C下进行焙解，焙解时间1.5h,焙解过程通氢气保护，所通氢气的压强为0.3Pa，流量为 0.5m3/h，对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求粉末粒度小于50Am， 之后先在45(TC进行还原，时间lh，然后在95(TC进行还原，还原时间1.5h， 还原过程中所通氢气的压强为0.3Pa，流量为0.5m3/h。即可得到含有氧化镧 颗粒的平均尺寸为36nm，钼晶粒费氏粒度为2.3 的钼合金粉。 实施例二称取含0.9wt。/。氧化镧的稀土二钼酸铵粉末1000克，在37(TC下进行焙 解，焙解时间1.5h,焙解过程通氢气保护，所通氢气的压强为0.3Pa，流量为 0.6m3/h,对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求粉末粒度小于45prn， 之后先在48(TC进行还原，时间l.lh，然后在1050'C进行还原，还原时间1.4h, 还原过程中所通氢气的压强为0.4Pa，流量为0.6mVh。即可得到含有氧化镧 颗粒的平均尺寸为54nm，钼晶粒费氏粒度为1.3^m的钼合金粉。实施例三称取含1.2wty。氧化镧和1.2wte/。氧化铈的稀土二钼酸铵粉末1000克，在 390'C下进行焙解，焙解时间1.5h，焙解过程通氢气保护，所通氢气的压强为 0.3Pa，流量为0.8m3/h,对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求粉末粒 度小于60//m，之后先在500'C进行还原，时间1.2h，然后在IOO(TC进行还原， 还原时间1.3h，还原过程中所通氢气的压强为0.4Pa，流量为0.8m3/h。即可 得到含有氧化镧颗粒的平均尺寸为63nm，钼晶粒费氏粒度为3.0 /mi的钼合 金粉。实施例四称取含1.2城％氧化镧、1.2wt。/。氧化铈和1.2wtn/。氧化钇的稀土二钼酸铵粉末1000克，在38(TC下进行焙解，焙解时间1.5h，焙解过程通氢气保护， 所通氢气的压强为0.3Pa,流量为1.0mVh，对焙解后的物料进行球磨、过筛 处理，要求粉末粒度小于50um,之后先在530'C进行还原，时间1.5h，然后 在IIO(TC进行还原，还原时间1.5h，还原过程中所通氢气的压强为0.5Pa, 流量为1.0m3/h。即可得到含有氧化镧颗粒的平均尺寸为73nm,钼晶粒费氏 粒度为2.5 pm的钼合金粉。权利要求1、，其特征在于，步骤如下将稀土二钼酸铵晶体粉末焙解，焙解在氢气保护气氛炉中进行，温度为360-390℃，时间1-3h，所通氢气的压强为0.3-0.5Pa，流量为0.5-1.0m3/h；对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求混合粉末粒度小于60μm；对焙解过筛后的粉料进行二段还原处理，一段还原的温度为430-530℃，时间1-1.5h，所通氢气的压强为0.3-0.5Pa，流量为0.5-1.0m3/h；二段还原的温度为900-1100℃，所通氢气的压强为0.3-0.5Pa，流量为0.5-1.0m3/h，时间1-1.5h，即得到含有纳米稀土氧化物的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含有纳米稀土氧化物钼合金粉的制备方法，其特征在于，步骤如下： 将稀土二钼酸铵晶体粉末焙解，焙解在氢气保护气氛炉中进行，温度为：３６０－３９０℃，时间１－３ｈ，所通氢气的压强为０．３－０．５Ｐａ，流量为０．５－１．０ｍ↑［３］／ｈ； 对焙解后的物料进行球磨、过筛处理，要求混合粉末粒度小于６０μｍ； 对焙解过筛后的粉料进行二段还原处理，一段还原的温度为４３０－５３０℃，时间１－１．５ｈ，所通氢气的压强为０．３－０．５Ｐａ，流量为０．５－１．０ｍ↑［３］／ｈ；二段还原的温度为９００－１１００℃，所通氢气的压强为０．３－０．５Ｐａ，流量为０．５－１．０ｍ３／ｈ，时间１－１．５ｈ，即得到含有纳米稀土氧化物的钼合金粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙军，张国君，孙院军，刘刚，江峰，丁向东，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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