一种从流苏花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法技术

技术编号:8267213 阅读:302 留言:0更新日期:2013-01-30 22:38
本发明专利技术涉及一种从流苏花中提取木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,该方法以粉碎过的干燥流苏花为原料,先用体积浓度70-95%乙醇在40-60℃条件下浸泡提取,再经一系列的提取分离手段,包括溶剂提取、液液萃取、硅胶柱层析以及重结晶等方法,从流苏花中分离得到木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。该方法简便,快捷,所得到产品纯度高,收率高,为今后木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的开发研究奠定了基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物有效成分提取及分离
,具体涉及一种从流苏花中提取木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷的方法。
技术介绍
木犀草素-7-0-β -D-卩比喃葡萄糖苷,又名青兰苷(Cymaroside),是一种黄酮苷类化合物。其英文名为Luteolin-7-O- β -D-glucoside,分子式C21H2tlO11,分子量448,结构式为权利要求1.一种从流苏花中提取木犀草素-7-0- β -D-批喃匍萄糖苷的方法,其特征在于,包括以下步骤 O将粉碎过的干燥流苏花,用体积浓度70 - 95%乙醇在40 - 60°C条件下浸泡提取.8 - 10h,过滤残渣,残渣重复浸泡提取2 - 5次,合并提取液,真空减压浓缩至浸膏; 2)将浸膏与浸膏质量20- 30倍的水混旋,然后依次用溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,每种溶剂萃取2 - 5次,收集正丁醇所对应的萃取液,真空减压浓缩得正丁醇提取物; 3)将正丁醇提取物用醇类有机溶剂溶解,过滤,滤液中加入正丁醇提取物I一 3质量倍的硅胶混匀,挥干醇类有机溶剂,然后用硅胶柱层析分离,依次用体积比为7: 1,5: I的氯仿-甲醇洗脱液进行梯度洗脱,取氯仿-甲醇体积比为5: I所对应的洗脱液,真空减压干媒,备用; 4)取洗脱所得样品用甲醇溶解,过滤,滤液室温放置后有黄色固体析出,固体干燥后即为含量大于90%的木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷粗品。2.如权利要求I所述从流苏花中提取木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,步骤I)中所述体积浓度70 - 95%乙醇的添加量为干燥流苏花质量的10 - 20倍。3.如权利要求I所述从流苏花中提取木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,步骤2)中溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇的添加量为水用量的1/3,每种溶剂萃取3次。4.如权利要求I所述从流苏花中提取木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,将木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷粗品溶于温度为45 - 55°C的甲醇中,过滤,滤液于-5 — 5°C重结晶,即得含量大于95%的木犀草素-7-0-β -D-批喃葡萄糖苷成品。5.如权利要求4所述从流苏花中提取木犀草素-7-0-β-D-批喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,温度为45 - 550C甲醇的添加量为木犀草素-7-0-β -D-吡喃葡萄糖苷粗品质量的.2 — 4 倍。全文摘要本专利技术涉及,该方法以粉碎过的干燥流苏花为原料,先用体积浓度70-95%乙醇在40-60℃条件下浸泡提取,再经一系列的提取分离手段,包括溶剂提取、液液萃取、硅胶柱层析以及重结晶等方法,从流苏花中分离得到木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。该方法简便,快捷,所得到产品纯度高,收率高,为今后木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的开发研究奠定了基础。文档编号C07H17/07GK102898488SQ20121035553公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日专利技术者刘普, 邓瑞雪, 赵天增, 董建军, 陈荣峰, 尹卫平 申请人:河南省生物技术开发中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从流苏花中提取木犀草素?7?O?β?D?吡喃葡萄糖苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将粉碎过的干燥流苏花,用体积浓度70-95%乙醇在40-60℃条件下浸泡提取8-10h,过滤残渣,残渣重复浸泡提取2-5次,合并提取液,真空减压浓缩至浸膏;2)将浸膏与浸膏质量20-30倍的水混旋,然后依次用溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,每种溶剂萃取2-5次,收集正丁醇所对应的萃取液,真空减压浓缩得正丁醇提取物;3)将正丁醇提取物用醇类有机溶剂溶解,过滤,滤液中加入正丁醇提取物1-3质量倍的硅胶混匀,挥干醇类有机溶剂,然后用硅胶柱层析分离,依次用体积比为7:?1、5:?1的氯仿?甲醇洗脱液进行梯度洗脱,取氯仿?甲醇体积比为5:?1所对应的洗脱液,真空减压干燥,备用;4)取洗脱所得样品用甲醇溶解,过滤,滤液室温放置后有黄色固体析出,固体干燥后即为含量大于90%的木犀草素?7?O?β?D?吡喃葡萄糖苷粗品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘普邓瑞雪赵天增董建军陈荣峰尹卫平
申请(专利权)人:河南省生物技术开发中心
类型:发明
国别省市:

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