一种腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超细材料Ag-TiO2的制备方法，该方法以TiOSO4为原料，在90℃下回流，加入氨水直至溶液pH值为7，然后顺序加入AgNO3溶液和新鲜配制的NaBH4溶液，继续回流24h；用去离子水和无水乙醇多次洗涤得到的沉淀，直至用BaC?l2溶液检测不存在SO42-离子；将洗涤后的产物在105℃下烘干24h，得到Ag-TiO2纳米材料。利用Ag-TiO2混凝降解水中腐殖酸能够取得较好的去除效果，当投加量超过4mg/L时，腐殖酸的去除率均在90％左右，最大去除率可达94％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水处理
，尤其涉及一种腐殖酸降解材料Ag-Ti02的制备方法。
技术介绍
腐殖酸类天然有机物是水环境界关注的一类污染物。腐殖酸的存在不仅影响水的色度、嗅和味等水质感官性指标，而且是三卤甲烷等氯消毒副产物的主要前驱物。所以腐殖酸的降解处理日益受到人们的关注。腐殖酸对有毒有机物和重金属离子有吸附络合作用，形成复合污染，治理比较困难，目前腐殖酸的去除方法主要有吸附法、膜滤法、强化絮凝法、氧化法、光电化学法和生物法等。·吸附法主要是利用吸附剂上密集的孔结构和巨大的比表面积，达到有选择性地富集各种有机物的目的，吸附剂经过一段时间需要再生。膜滤技术是利用滤膜的较小孔径截留水中的胶体及大部分的化合物，但是单独的膜滤技术对腐殖酸的去除效果并不理想，研究发现用超滤-混凝结合的组合工艺效果比较好，但是实际水体中水质变化较大，且含有钙等金属离子，容易造成膜污染问题，因此在实际运行中需要解决膜污染的问题。絮凝法有常规混凝及强化混凝，无论是哪种混凝法，均受到混凝剂种类、投加量、源水pH值等的影响，生物絮凝可以降低絮凝剂用量但腐殖酸去除率却只能达到60%左右。氧化法一般利用臭氧的强氧化能力，对腐殖酸进行氧化，使腐殖酸失去双键和芳香性，从而达到去除腐殖酸的目的。光电化学法利用光催化氧化分解水中的腐殖酸，最终使腐殖酸变为小分子乃至二氧化碳、水和无机酸。但该法存在周期长、操作条件复杂等缺点，限制了光催化氧化技术在实际工程中的应用。大量的研究结果显示通过强化混凝可有效去除水中大多数的腐殖酸。混凝处理是在混凝剂的离解和水解产物作用下，水中的胶体污染物和细微悬浮物脱稳并聚集为具有可分离性的絮凝体的过程。其基本原理有压缩双电层、电性中和、吸附架桥及网捕卷扫。在实际水处理过程中四种原理同时存在，只是不同的水质及不同混凝剂会有一种原理占主要地位。水中腐殖酸具有结合重金属离子和有机分子的活性，能与金属离子形成稳定的络合体，腐殖酸不同活性基团与金属发生配位反应的速度不同，则形成不溶性微粒所需的时间、不溶性微粒的构造和形态也会有很大差异，这将进一步影响到最终形成的腐殖酸絮凝体的构造和形态。因此，腐殖酸絮凝体的构造也受到凝聚过程中质子、金属及羟基、活性点位间的竞争反应的影响。迄今尚没有研究工作涉及到过从腐殖酸凝聚化学条件、竞争络合和不溶性微粒形成到絮凝体形成的全过程。超细材料比表面积大，吸附性能较好，活性高、化学反应速度快、溶解速度快及独特的磁性、化学性，具有降解有机物和无机物的能力，同时还能灭菌，将此材料用于水处理中，具有高效、节能、没有二次污染等特点，因此超细材料将是良好的水处理剂，Ag-TiO2对水体中的细菌和病毒还有杀灭作用。
技术实现思路
本专利技术根据目前的技术状况，提供一种化学还原法制备胶体银纳米粒子，进而制备具有不同银粒子尺寸的Ag_Ti02。本专利技术实施例是这样实现的，一种腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制备方法，所述制备方法包括以下步骤所述制备方法包括以下步 骤以TiOSO4为原料，在90°C下回流，加入氨水直至溶液pH值为7，然后顺序加入AgNO3溶液和新鲜配制的NaBH4溶液，继续回流24h ；用去离子水和无水乙醇多次洗涤得到的沉淀，直至用BaCl2溶液检测不存在SO42-离子。将洗涤后的产物在105°C下烘干24h，得到Ag-TiO2纳米材料。进一步，TiOSO4溶液在90°C下回流。进一步，加入氨水直至溶液pH值为7。进一步，逐滴加入新鲜配制的NaBH4溶液后继续回流24h。进一步，所述方法还可以采用以下步骤用AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液均匀混合，在恒速搅拌下，以不同的方式加入新鲜配制的NaBH4溶液，继续搅拌约IOmin后得到橙黄色胶体银纳米粒子溶液；根据银含量，向胶体银纳米粒子溶液中加入一定量的二氧化钛粉末，混合物溶液搅拌24h ；待二氧化钛自然沉降或离心分离后分出上层清液，下层沉淀或悬浮液用抽滤装置进行抽滤，然后烘干取粉末，得到Ag-Ti02。进一步，所述制备方法中硝酸银、柠檬酸三钠及硼氢化钠为分析纯，Ti02S60nm纳米材料，先恒速搅拌IOmin制取银胶纳米粒子,后制搅拌24h制取Ag_Ti02。进一步，所述制备方法中材料配制方法为根据要求制取不同银含量的Ag-TiO2，可通过取用TiO2的质量得到Ag的摩尔质量并进一步得到AgNO3、NaBH4、柠檬酸三钠的质量；进一步，所述制备方法中产品生成方法为用AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液均匀混合，在恒速搅拌下，以不同的方式加入新鲜配制的NaBH4溶液，继续搅拌约IOmin后得到橙黄色胶体银纳米粒子溶液；根据银含量，向胶体银纳米粒子溶液中加入一定量的二氧化钛粉末，混合物溶液搅拌24h ；待二氧化钛自然沉降或离心分离后分出上层清液，下层沉淀或悬浮液用抽滤装置进行抽滤，然后烘干取粉末，得到Ag-Ti02。进一步，所述制备方法中TiO2制取方法为室温下取IOml钛酸丁酯，缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌IOmin,混合均勻，形成黄色澄清溶液A ；将4ml冰醋酸和IOml蒸馏水加入到另35ml无水乙醇中，剧烈搅拌,得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使得pH彡3 ;室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约 3ml/min ；滴加完毕后得到黄色溶液，继续搅拌30min后，40°C水浴加热，Ih后得到白色溶胶；将溶胶在105°C下烘干，在500°C下热处理得到TiO2粉体。本专利技术提供了一种超细材料Ag-TiO2的制备方法，该方法用AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液均匀混合，在恒速搅拌下，以不同的方式加入新鲜配制的NaBH4溶液，继续搅拌约IOmin后得到橙黄色胶体银纳米粒子溶液。根据银含量，向胶体银纳米粒子溶液中加入一定量的二氧化钛粉末，混合物溶液搅拌24h。待二氧化钛自然沉降或离心分离后分出上层清液，下层沉淀或悬浮液用抽滤装置进行抽滤，然后烘干取粉末，得到Ag-Ti02。利用Ag-TiO2混凝降解水中腐殖酸能够取得较好的去除效果。附图说明 图I为本专利技术实施例提供的腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例提供的Ag-TiO2降解腐殖酸效果具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制备方法，所述制备方法包括以下步骤用AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液均匀混合，在恒速搅拌下，以不同的方式加入新鲜配制的NaBH4溶液，继续搅拌约IOmin后得到橙黄色胶体银纳米粒子溶液；根据银含量，向胶体银纳米粒子溶液中加入一定量的二氧化钛粉末，混合物溶液搅拌24h ；待二氧化钛自然沉降或离心分离后分出上层清液，下层沉淀或悬浮液用抽滤装置进行抽滤，然后烘干取粉末，得到Ag-Ti02。以下结合附图1、2和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。I. I材料配制根据要求制取不同银含量的Ag-TiO2，可通过取用TiO2的质量得到Ag的摩尔质量并进一步得到AgN03、NaBH4, TiOSO4的质量。I. 2产品生成用AgNO3溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腐殖酸降解材料Ag？TiO2的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：以TiOSO4为原料，在90℃下回流，加入氨水直至溶液pH值为7，然后顺序加入AgNO3溶液和新鲜配制的NaBH4溶液，继续回流24h；用去离子水和无水乙醇多次洗涤得到的沉淀，直至用BaCl2溶液检测不存在SO42？离子；将洗涤后的产物在105℃下烘干24h，得到Ag？TiO2纳米材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周友新，罗驹华，苏瑛，程鹏环，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：