一种高导热石墨的制备方法技术

技术编号:8266478 阅读:194 留言:0更新日期:2013-01-30 21:28
本发明专利技术公开了一种高导热石墨的制备方法,其特征在于步骤有:取颗粒不小于400目的天然鳞片石墨,混入插层剂,得到插层石墨;将该插层石墨置于200-1100°C下进行膨胀处理,设定其膨胀倍数为1.5-20倍,得到膨胀石墨;将该膨胀石墨浸透液态碳源后取出,在用热压的方式加热至500-1000°C,压力控制于5-100MPa,然后冷却后出釜,得到中间石墨;将该中间石墨置于一石墨化炉,并在惰性气体气流下加热到2000-3000°C,最后冷却出炉即得到成品石墨。本方案得到的石墨有较高的热导率(350-650W/mK)。且鳞片石墨经过微膨胀,其粒径较小,结构牢固,因而能够较好地克服高导热石墨的掉渣现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有高导热特点的石墨其制备方法。
技术介绍
随着电子技术及航空、航天技术的发展,电子设备趋向小型化、高度集成化,为保证高功率密度电子仪器设备和微型/小型集成功能系统的稳态运行,对其运行过程产生的热量强化导出必然会提出更高的要求。因此各国研究人员针对导热材料进行了大量研究。石墨材料作为一种具有极高的导热率、轻质的材料得到广泛的研究,是一种在该领域具有很大潜力的材料。但是目前,高导热石墨材料的制备过程中普遍工艺复杂,而且其材料结构与性能较难控制,因而需要进一步研发新的制备路径。现有的解决方案有使用天然鳞片石墨作为原材料来制备高导热石墨,因为天然鳞片石墨本身具有极高的导热率。但是由于鳞片石墨在粘结剂的作用下烧结后制备的材料的·颗粒较大,在进一步的使用过程中会出现脱落、掉渣的现象,如此会导致其导热性能下降乃至失效,所以,天然鳞片石墨制备高导热石墨工艺的这个缺陷使用限制了其广泛应用。就这类工艺而言,如何保持天然鳞片石墨的高导热的同时克服制品的掉渣现象,从而拓宽高导热石墨的应用范围,是为亟待解决的问题。
技术实现思路
针对上述利用天然鳞片石墨制备高导热石墨的工艺结合不牢固、容易发生掉渣、失效的缺陷,本专利技术提出,其技术方案如下,包括以下步骤插层取颗粒不小于400目的天然鳞片石墨,混入插层剂,得到插层石墨;膨胀将该插层石墨置于200-1100° C下进行膨胀处理,设定其膨胀倍数为I. 5-20倍,得到膨胀石墨;预制将该膨胀石墨浸透液态碳源后取出,在用热压的方式加热至500-1000° C,压力控制于5-100MPa,然后冷却后出釜,得到中间石墨;以及成型将该中间石墨置于一石墨化炉,并在惰性气体气流下加热到2000-3000° C,最后冷却出炉即得到成品石墨。作为本技术方案的优选者,可以在如下方面具有改进较佳实施例中,该插层步骤中,该插层剂包括氯化铁、氯化钴、氯化镍、浓硫酸-浓硝酸的混合物、有机插层剂及其两种或两种以上的混合物。较佳实施例中,该预制步骤中,该液态碳源包括煤焦油、煤浙青、石油渣油、CONPA树脂、中间相浙青及其两种或两种以上的混合物。较佳实施例中,该惰性气体为氩气。较佳实施例中,该预制步骤中,热压加热完毕后采取自然冷却的方式出釜。较佳实施例中,该成型步骤中,加热完毕后采取自然冷却的方式出炉。较佳实施例中,该预制步骤中,其加热过程具有惰性气体氛围。较佳实施例中,该成型步骤中,对该中间石墨的加热采用1-50° C/min的均匀速率进行升温。本技术方案的有益效果是I.插层和膨胀步骤的处理,调节天然鳞片石墨的膨胀倍数,调节石墨微晶的排列行为,且在热压作用下, 粘结剂与膨胀石墨晶片排列规整,在成型步骤中进一步的石墨化后具有较高的热导率(350-650W/mK)。2.鳞片石墨经过微膨胀,其粒径较小,结构牢固,因而能够较好地克服高导热石墨的掉渣现象。3.从上述所有步骤所使用的材料看,本专利技术具有原料来源广泛,价格低廉,生产周期短等优点。以下结合附图实施例对本专利技术作进一步说明图I是本专利技术实施例I至实施例6的流程图。具体实施例方式实施例I插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :后在200-1100°C下膨胀处理,得到膨胀倍数为I. 5倍的微膨胀石墨。预制30 :将膨胀石墨浸入液态炭源中间相浙青。浸透取出后将其置于热压炉中,在惰性气氛下,以O. I 100°C /min的升温速度,压力为5_100MPa,将最初制品加热到600°C 2000°C得到预制石墨。成型40 :将预制石墨置于一石墨化炉中在氩气流下,以I 50°C /min的升温速度,将中间制品加热到2000°C 3000°C。自然冷却后出炉即得到高导热石墨材料。得到的石墨材料的密度在2. 20g/cm3,热导率为650W/mK。实施例2插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :后在200-1100°C下膨胀处理,得到膨胀倍数为3倍的膨胀石墨。预制30 :将膨胀石墨浸入液态炭源后取出得到最初制品。将最初制品置于热压炉中在惰性气氛下,以O. I 100°C /min的升温速度,压力为5_100MPa,将最初制品加热到600 V 2000 V得到中间制品预制石墨。成型40 :将中间制品预制石墨置于一石墨化炉中在氩气流下,以I 50°C /min的升温速度,将中间制品加热到2000°C 3000°C。自然冷却后出炉即得到高导热石墨材料。得到的石墨材料的密度在2. 12g/cm3,热导率为542W/mK。实施例3插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :在200-1100°C下膨胀处理,得到膨胀倍数为5倍的微膨胀鳞片石墨。预制30 :将微膨胀鳞片石墨浸入液态炭源后取出得到最初制品。之后将最初制品将最初制品置于热压炉中在惰性气氛下,以O. I 100°C /min的升温速度,压力为5-100MPa,将最初制品加热到600°C 2000°C得到中间制品预制石墨。成型40 :将中间制品预制石墨置于一石墨化炉中在氩气流下,以I 50°C /min的升温速度,将中间制品加热到2000°C 3000°C。自然冷却后出炉即得到高导热石墨材料。得到的石墨材料的密度在2. 04g/cm3,热导率为485W/mK。实施例4 插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :在200-1100°C下膨胀处理,得到膨胀倍数为8倍的膨胀石墨。预制30 :将膨胀石墨浸入液态炭源后取出得到最初制品。之后将最初制品将最初制品置于热压炉中在惰性气氛下,以O. I 100°C /min的升温速度,压力为5_100MPa,将最初制品加热到600°C 2000°C得到中间制品预制石墨成型40 :将中间制品预制石墨置于一石墨化炉中在氩气流下,以I 50°C /min的升温速度,将中间制品加热到2000°C 3000°C。自然冷却后出炉即得到高导热石墨材料。得到的石墨材料的密度在I. 94g/cm3,热导率为448W/mK。实施例5插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :后在200-1100°C下膨胀处理,得到膨胀倍数为10倍的膨胀石墨。预制30 :将膨胀石墨浸入液态炭源后取出得到最初制品。之后将最初制品将最初制品置于热压炉中在惰性气氛下,以O. I 100°C /min的升温速度,压力为5_100MPa,将最初制品加热到600°C 2000°C得到中间制品预制石墨。成型40 :将中间制品预制石墨置于一石墨化炉中在氩气流下,以I 50°C /min的升温速度,将中间制品加热到2000°C 3000°C。自然冷却后出炉即得到高导热石墨材料。得到的石墨材料的密度在I. 92g/cm3,热导率为415W/mK。实施例6插层10 :取粒径不小于400目的天然鳞片石墨200g,混入浓硫酸-浓硝酸混合物作为插层剂,插层处理;膨胀20 :后在200-1100°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高导热石墨的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:插层:取颗粒不小于400目的天然鳞片石墨,混入插层剂,得到插层石墨;膨胀:将该插层石墨置于200?1100°C下进行膨胀处理,设定其膨胀倍数为1.5?20倍,得到膨胀石墨;预制:将该膨胀石墨浸透液态碳源后取出,在用热压的方式加热至500?1000°C,压力控制于5?100MPa,然后冷却后出釜,得到中间石墨;以及成型:将该中间石墨置于一石墨化炉,并在惰性气体气流下加热到2000?3000°C,最后冷却出炉即得到成品石墨。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李四中
申请(专利权)人:华侨大学厦门园区厦门海莱照明有限公司
类型:发明
国别省市:

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