一种蛋壳在真空环境下中和制备乳酸钙的方法。该方法过程包括：蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离，流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜，100-130℃的烘干，80℃干燥，过筛，除去砂砾；细磨至60目、100目、200目或300目，得蛋壳粉；在真空度0.01~0.08Mpa条件下将乳酸与化学计量过料量蛋壳粉混合反应，反应温度30~55℃，乳酸浓度为5%~20%，反应完成后，抽滤，滤液备用；将滤液减压浓缩至体积百分比50%~70%后置于5℃冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体；将乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1:2~1:6，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80℃干燥得乳酸钙，乳酸钙纯度达98%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于畜禽副产物加工利用领域，特别涉及用蛋壳制备乳酸钙的方法。
技术介绍
我国是世界上养禽最多的国家，产蛋量已连续20年世界第一。2007年我国的鲜蛋总量达到3. IxliTkg左右。蛋壳占鲜蛋重量的11°/Γ13%，按蛋壳占蛋重的12%计算，我国每年生产出400多万吨蛋壳。蛋壳成批地抛入垃圾堆，不仅对环境造成污染，也是资源的浪费。若将蛋壳收集起来，进行综合利用，既增加了经济效益，又避免了对环境的污染，因而加大对蛋壳资源的开发利用，具有巨大的经济意义和社会意义。由于蛋壳中的钙90%以上是CaCO3即无机沉淀钙，在体内不易被消化吸收，也不能直接用于食品、饲料生产中。因此，为提高蛋壳中钙的吸收率，通常要将无机钙转化为有机 钙，才能很好地被吸收与利用。目前蛋壳中碳酸钙转化制取有机钙的方法主要有高温煅烧法、直接中和法、微生物转化法和原料浸泡法。这四种方法各有利弊，目前关于蛋壳真空环境下直接中和制备乳酸钙的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的旨在针对现有蛋壳制备乳酸钙方法得率不高等问题，提供一种蛋壳真空环境下直接中和制备乳酸钙的方法，降低生产过程中的能耗，提高乳酸钙的得率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是 一种蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙的方法，包括如下步骤 (O蛋壳粉的制备将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130°C的烘干25-30min ； 80°C干燥；过筛，除去砂砾；细磨至60 300目，得蛋壳粉备用； (2)真空环境下中和制备乳酸钙在真空度O.0Γ0. OSMpa ;乳酸与蛋壳粉混合反应，蛋壳粉粒度6(Γ300目，蛋壳粉按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量59Γ75%，反应时间3(Tl80min，反应温度为30 55°C，乳酸浓度为5被% 20被%，待反应完成后，将产物抽滤，留滤液备用； (3)乳酸钙结晶将步骤(2)制备的滤液减压浓缩至体积百分比509Γ70%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用； (4)乳酸钙纯化与干燥将步骤(3)中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1:2 1: 6，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80°C干燥得乳酸钙产品，产品乳酸钙纯度达98%。上述的制备方法步骤⑴中，细磨至60目、100目、200目或300目，得蛋壳粉备用。上述的制备方法步骤(I)中，100-130°C的烘干25-30min，80°C干燥2h。上述的制备方法中，优选的条件所述的步骤(2)中真空度O. 04Mpa,蛋壳粉按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量15%，蛋壳粉粒度100目，反应时间45min，反应温度40°C，乳酸浓度为8. 33wt%。上述的制备方法中，优选的条件所述的步骤(3)中将滤液减压浓缩至体积百分比50%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体。上述的制备方法步骤(4)中优选洗脱固液体积比为1:4。蛋壳真空中和制备乳酸钙，采用上述任一项所述的方法制备而成。本专利技术的有益效果是 可以降低乳酸钙生产过程中的能耗，乳酸钙的得率达70%(乳酸钙的质量与蛋壳粉的质量比)。 附图说明图I为专利技术的工艺流程图。具体实施例方式实施例I 蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙，包括如下步骤 (O蛋壳粉末的制备将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130°c的烘干25-30min ； 80°C干燥2h ;过筛，除去砂砾；细磨至60目、100目、200目或300目，得蛋壳粉备用； (2)真空环境下中和制备乳酸钙在真空度O.OlMpa ；36g乳酸溶液与蛋壳粉混合反应，蛋壳粉粒度60目，蛋壳粉量按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量与过料量5%，反应时间30min,反应温度为30°C，乳酸浓度为20wt%待反应完成后，将产物抽虑，留滤液备用； (3)乳酸钙结晶将步骤(2)制备的滤液减压浓缩至体积百分比50%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用； (4)乳酸钙纯化与干燥将步骤(3)中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1: 2，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80°C干燥得乳酸钙，乳酸钙得率68%，乳酸钙纯度达98%。实施例2 蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙，包括如下步骤 (O蛋壳粉末的制备将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130°C的烘干25-30min ; 80°C干燥2h ;过筛，除去砂砾；细磨(60目，100目，200目，300目)得蛋壳粉备用； (2)真空环境下中和制备乳酸钙在真空度O.03Mpa ；72g乳酸溶液与过料量15%(按乳酸与碳酸钙化学反应式计)，粒度100目的蛋壳粉混合反应；反应时间45min ;反应温度为40 C ;乳酸浓度12wt%待反应完成后,将广物抽滤，留滤液备用； (3)乳酸钙结晶将(2)制备的滤液减压浓缩至体积百分比60%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用； (4)乳酸钙纯化与干燥将(3)中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1: 4，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80°C干燥得乳酸钙，乳酸钙得率65. 93%，乳酸钙纯度达98%。实施例3 蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙，包括如下步骤 (O蛋壳粉末的制备将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130°C的烘干25-30min ; 80°C干燥2h ;过筛，除去砂砾；细磨(60目，100目，200目，300目)得蛋壳粉备用； (2)真空环境下中和制备乳酸钙在真空度O.05Mpa ；108g乳酸溶液与过料量35%(按乳酸与碳酸钙化学反应式计)，粒度200目的蛋壳粉混合反应；反应时间SOmin ;反应温度为45°C ;乳酸溶液浓度为8. 33wt%待反应完成后,将产物抽滤，留滤液备用； (3)乳酸钙结晶将(2)制备的滤液减压浓缩至体积百分比70%，将浓缩后的乳酸钙溶·液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用； (4)乳酸钙纯化与干燥将(3)中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1: 6，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80°C干燥得乳酸钙，乳酸钙得率67. 90%,，乳酸钙纯度达98%。实施例4 蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙，包括如下步骤 (O蛋壳粉末的制备将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130°C的烘干25-30min ; 80°C干燥2h ;过筛，除去砂砾；细磨(60目，100目，200目，300目)得蛋壳粉备用； (2)真空环境下中和制备乳酸钙在真空度O.08Mpa ；144g乳酸溶液与过料量55%(按乳酸与碳酸钙化学反应式计)，粒度300目的蛋壳粉混合反应；反应时间120min;反应温度为50°C ;乳酸浓度为6. 25wt%待反应完成后，将产物抽滤，留滤液备用； (3)乳酸钙结晶将(2)制备的滤液减压浓缩至体积百分比50%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5°C冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用； (4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙的方法，其特征是包括如下步骤：（1）蛋壳粉的制备：将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100？130℃的烘干25？30min；？80℃干燥；过筛，除去砂砾；细磨至60？~300目,得蛋壳粉备用;（2）真空环境下中和制备乳酸钙：在真空度0.01~0.08Mpa；乳酸与蛋壳粉混合反应，蛋壳粉粒度60~300目,蛋壳粉按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量5%~75%,反应时间30~180min,反应温度为30~55℃,？乳酸浓度为5wt%~20wt%,待反应完成后，将产物抽滤，留滤液备用;（3）乳酸钙结晶：将步骤（2）制备的滤液减压浓缩至体积百分比50%~70%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5℃冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用;（4）乳酸钙纯化与干燥：将步骤（3）中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1:2~1:6，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80℃干燥得乳酸钙产品，产品乳酸钙纯度达98%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴文锦，汪兰，陈明利，李新，程薇，熊光权，杜金平，孙静，乔宇，廖李，高虹，史德芳，王俊，
申请(专利权)人：湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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