本发明专利技术公开了一种微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，在水相中将镉盐、氧化镉或氢氧化镉与水溶性巯基化合物混合，注入采用硼氢化钠或硼氢化钾与碲粉反应生成的碲氢化钠或碲氢化钾，得到水溶性近红外碲化镉前体溶液，然后将此溶液置于微波辐射专用的玻璃管中，在微波反应器中进行微波辐射，制备水溶性近红外碲化镉量子点。本方法完全在水相中进行，操作安全，快速简便，毒性小，原料安全易得，所得的近红外水溶性碲化镉量子点有很好的单分散性，荧光性质和量子产率高，稳定性好，具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料及生物分析检测
，涉及一种水溶性近红外碲化镉量子点的制备方法，具体涉及。
技术介绍
量子点，是一类由II -VI或II I- V族元素组成的半径小于或接近激子波尔半径的半导体纳米晶粒。半导体纳米晶具有量子尺寸效应，其光学性质随粒子尺寸变化而变化，同时其发光效率与体相材料相比也有很大的提高。1998年Alivisatos和Nie SM等分别首次报道了利用半导体纳米晶替代有机荧光染料作为生物分子标记物，成功地标记了铁转移蛋白和免疫球蛋白等(Science, 1998，281，2013-2016; Science, 1998，281，2016-2018)预示了纳米晶在生物标记检测中的巨大应用潜力。近红外荧光成像被广泛的认为是一种高效的高分辨、高灵敏的生物成像方法，因为其具有使生物自荧光背景最小化、在近红外窗口(700-900nm)能增强激发光的渗透和发射光穿透组织(Nat. Biotechnol. 2001, 19，316-317 ；Nat. Med. 2003, 9, 123-128 ;Angew. Chem. Int. Ed. 2008，47，2804-2807.)。人们为了实现近红外荧光成像而致力于发展一种高效的生物荧光探针(Nat. Biotechnol. 2001，19，1148-1154; Trends Biotechnol. 2004，22，607-609.)。半导体量子点因为其具有很强的荧光，优异的光稳定性，发射光谱可调等优良的光学性质而作为新一代的荧光探针已经吸引了很多人的关注(Science 2005，307，538-544.)。量子点在发射波长为450_650nm范围已经有了很好的发展(Science 2005，307，538-544; J. Am. Chem. Soc. 2002，124，2049-2055; Nat.Mater. 2003, 2，382-385.)，而近红外量子点因为合成和后处理复杂的原因很少得到发展，而且近红外量子点是在有机相中制备得到，要对其进行表面修饰为水溶性的才能应用在生物中(Nat. Biotechnol. 2003, 22, 93-97; J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 2526-2527; J. Am. Chem.Soc. 2010，132，5592-5593.)。而且在表面修饰的过程中常常导致量子点的尺寸变大(Adv.Mater. 2005，17，1620-1625 ;Angew. Chem. Int. Ed. 2008，47, 3730-3734.)。仅在近期，通过外延生长的方法在水相中制备得到了四面体结构的水溶性的CdTe/CdS量子点(J. Am. Chem.Soc. 2010，132，5592-5593.)。随着科学的发展，用温和的方法在水相中合成近红外量子点，并运用在高灵敏和特异性的生物成像成为迫切的需要。因此，针对上述技术问题，有必要提供一种温和的制备近红外量子点的方法，以克服上述缺陷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种操作安全、快速简便的微波辐射制备水溶性近红外締化镉量子点的方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案本专利技术的微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，具体包括下述步骤I、将摩尔比为(I. 5^5) :1的硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)和碲(Te)粉置于水中，在0°C 30°C下静置反应7tT30h，得到碲氢化钠(NaHTe)或碲氢化钾(KHTe)溶液；2、配制镉源浓度为O. 0005mol/L^0. lmol/L的水溶性巯基化合物水溶液，调节溶液的PH值至7 13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到碲化镉(CdTe)前体溶液，氮气保护下存放；优选的，所述的镉源、水溶性巯基化合物、NaHTe或KHTe的物质的量比为Cd2+ :巯基化合物HTe —=1: (I. 5 5): (O. 3 O. 7)。所述的镉源为镉盐、氧化镉、氢氧化镉。进一步的，所述的镉盐为氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸铺、硫Ife铺、碳Ife铺。 所述的水溶性巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、巯基乙醇、巯基丙醇。3、将CdTe前体溶液在功率15W 1000W，温度130 V ^200 V下微波辐射加热3mirT60min，得到不同发光波长的水溶性近红外CdTe量子点。本专利技术的微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，完全在水相中进行，操作安全，快速简便，毒性小，原料安全易得。所得的水溶性近红外碲化镉量子点有很好的单分散性，荧光性质和量子产率高，稳定性好，具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本专利技术的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图I是本专利技术最佳实施例6制备得到的近红外水溶性CdTe量子点的紫外_荧光光谱图，激发波长为450nm，最大发射波长从左到右依次为700、720、740、760、780、800nm ；图2是本专利技术最佳实施例6制备得到的近红外水溶性CdTe量子点的透射电镜(TEM)图和高分辨率透射电镜(HRTEM)图，其中a)为TEM图，b)为HRTEM图。具体实施例方式本专利技术的微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，具体包括下述步骤I、将摩尔比为(I. 5 5) :1的NaBH4或KBH4和Te粉置于水中，在0°C 30°C下静置反应7tT30h，得到NaHTe或KHTe溶液；2、配制镉源浓度为O. 0005mol/L^0. lmol/L的水溶性巯基化合物水溶液，调节溶液的PH值至7 13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到CdTe前体溶液，氮气保护下存放；优选的，所述的镉源、水溶性巯基化合物、NaHTe或KHTe的物质的量比为Cd2+ :巯基化合物fflV=l: (I. 5 5): (O. 3 O. 7)。所述的镉源为镉盐、氧化镉、氢氧化镉。进一步的，所述的镉盐为氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸铺、硫Ife铺、碳Ife铺。所述的水溶性巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、巯基乙醇、巯基丙醇。3、将CdTe前体溶液在功率15W 1000W，温度130 V ^200 V下微波辐射加热3mirT60min，得到不同发光波长的水溶性近红外CdTe量子点。下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术所用的原料可由市场自由购得，均为分析纯；用于制备水溶性近红外碲化镉量子点的微波反应器型号8. 8，购于上海的Preekem公司。实施例I·(I)制备 KHTe 溶液将95.6mg K本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，其特征在于，包括下述步骤：a、将摩尔比为（1.5~5）:1的NaBH4或KBH4和Te粉置于水中，在0℃~30℃下静置反应7h~30h，得到NaHTe或KHTe溶液；b、配制镉源浓度为0.0005mol/L~0.1mol/L的水溶性巯基化合物水溶液，调节溶液的pH值至7~13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到CdTe前体溶液，氮气保护下存放；c、将CdTe前体溶液在功率15W~1000W，温度130℃~200℃下微波辐射加热3min~60min，得到不同发光波长的水溶性近红外CdTe量子点。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何耀，钟旖菱，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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