一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；采用冷冻干燥和真空烘干的方法，直接将过饱和液制成L-天门冬氨酸镁成品。本发明专利技术的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本，可降低成本约5000元/吨；且该方案设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。
技术介绍
L-天门冬氨酸镁是一种富含营养的食品添加剂、吸收效率高的医药保健品。作为药物L-天门冬氨酸镁具有生物利用率高，个体差异小，半衰期长，不良反应少，疗效显著等 优点。由于以上优点L-天门冬氨酸镁的应用十分广泛。现有工艺中L-天门冬氨酸镁的制备过程为以L-天门冬氨酸和氧化镁为原料。通过固液相反应合成了 L-天门冬氨酸镁。所合成的L-天门冬氨酸镁在现有生产工艺中的提取方法为采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出或者采用喷雾干燥的方法，直接获得成品。第一种方法使用有机溶剂，降低了生产环境的安全系数，且所获得的产品中易残留有机溶剂，同时使用有机溶剂提取会增加生产成本。第二种提取方法设备、场地投大、生产成本高；所获得产品的颗粒度较差，水分含量不稳定，不易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，包括以下步骤(I)以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70^800C的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6. 0-7. 5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；(2)将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-4(T-3(TC温度下预冷冻2 4h ;然后在-25'15°C温度下冷冻干燥至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4. 5 6. 5Pa的真空条件下；(3)经冷冻干燥后结晶的物料转移至高温真空烘箱，在50°C 60°C，真空度为-O. 08 -O. 09MPa条件下，维持3 IOh得目标产物。作为一种优选方案，步骤(4)中将过饱和液转至真空冷冻干燥机后，在-35°c温度下预冷冻3h，然后在_20°C温度下冷冻干燥至物料完全结晶。作为另一种优选方案，步骤(5)中将经冷冻干燥后析出的物料转移至高温真空烘箱后，在55°C，真空度为-O. 08 -O. 09MPa条件下，维持5 8h得目标产物。步骤(I)中将反应溶液脱色过滤、真空浓缩至过饱和后，将过饱和液冷却至室温。本专利技术所述的室温为本领域技术人员公知的2(T30°C。在反应釜中加入适量的水，搅拌加热至70V 80°C后，加入L-天门冬氨酸、碳酸镁(氧化镁或氢氧化镁);待反应溶液澄清后取样测pH,校正终点pH=6. 0-7. 5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，搅拌冷却，采用冷冻干燥和真空烘干的方法，直接将过饱和溶液制成L-天门冬氨酸镁成品；制备工艺简单。本专利技术的有益效果本专利技术的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本，可降低成本约5000元/吨；且该方案设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。 具体实施例方式实施例I(I)反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75°C，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入碳酸镁，碳酸镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与碳酸镁的摩尔比为2: I。待反应液澄清后,取少量反应液过滤去杂后测试pH,并校正pH为7. O ;将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。(2)将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在_35°C温度下预冷冻3h ;然后在-20°C温度下冷冻干燥4h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4. 5 6. 5Pa的真空条件下；(3)经冷冻干燥后结晶析出的物料转移至高温真空烘箱，在55°C，真空度为-O. 08 -O. 09MPa条件下，维持7h得成品，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。实施例2(I)反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75°C，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氧化镁，氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氧化镁的物质的量比为2: I。待反应液澄清后,取少量反应液过滤去杂后测试pH,并校正pH为7. O ;将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。(2)将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-30°C温度下预冷冻4h ;然后在_25°C温度下冷冻干燥4h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4. 5 6. 5Pa的真空条件下；(3)经冷冻干燥后结晶析出的物料转移至高温真空烘箱，在55°C，真空度为-O. 08 -O. 09MPa条件下，维持6h得目标产物，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。实施例3( I)反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75°C，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为2: I。待反应液澄清后,取少量反应液过滤去杂后测试pH,并校正pH为7. O ;将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。(2)将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在_38°C温度下预冷冻2. 5h ;然后在_18°C温度下冷冻5h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4. 5 6. 5Pa的真空条件下；(3)经冷冻干燥后析出的物料转移至高温真空烘箱，在55°C，真空度为-O. 08 -O. 09MPa条件下，维持9h得目标产物，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。比较例I(I)反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75°C，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为2: I。待反应液澄清后,取少量反应液过滤去杂后测试pH,并校正pH为7. O ;将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。(2)将上述粘稠物料在70_80°C直接进行喷雾干燥得L-天门冬氨酸镁固体粉末。比较例2(I)反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75°C，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为2: I。待反应液澄清后,取少量反应液过滤去杂后测试pH,并校正pH为7. O ;将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。(2)向反应釜中加入无水乙醇，粘稠物料和无水乙醇的体积比为1:广2，搅拌2日后逐步有L-天门冬氨酸镁晶体析出，10小时后进行离心分离，在7(T80°C烘干取得L-天门冬氨酸镁成品。表I为实施例1-3及比较例1-2制备的L-天门冬氨酸镁晶体的质量检测结果权利要求1.一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备L？天门冬氨酸镁的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L？天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0？7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在？40~？30℃温度下预冷冻2~4h；然后在？25~？15℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；（3）经冷冻干燥后结晶的物料转移至高温真空烘箱，在50℃~60℃，真空度为？0.08～？0.09MPa条件下，维持3~10h得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：席日新，李海涛，
申请(专利权)人：宜兴市前成生物有限公司，
类型：发明
国别省市：
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