一种掺稀土光纤预制棒的制造方法，涉及光纤预制棒领域，包括如下步骤：S1.将柱形稀土材料预制靶棒安装在石英玻璃的衬底管内的进气端，再将所述衬底管安装在化学气相沉积设备上；S2.将激光聚焦于所述稀土材料预制靶棒，通入由氧气、氯气、四氯化硅气体、四氯化锗气体、以及氟的碳化物组成的混合气体，进行沉积形成光纤芯棒预制件；S3.将所述光纤芯棒预制件利用高温熔缩，形成透明的光纤预制棒。该方法增大光纤预制棒芯区直径，能够大幅度提高掺稀土光纤预制棒的生产制造效率、稀土离子掺杂均匀性，降低光纤预制棒无效杂质含量，同时降低生产成本，便于规模化生产的推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光纤预制棒领域，具体来讲是。
技术介绍
在光纤激光器以及光放大器领域中，掺稀土光纤以及预制棒制造技术是核心技术，然而，制造稀土离子在石英基质中很容易发生团簇现象，从而光纤中掺入的稀土离子的浓度有限，难以满足光纤激光器的增益要求。由于纯石英光纤的掺杂浓度不能太高，低浓度、低吸收导致光纤很长才能充分吸收光泵功率，但采用通讯光纤工艺，芯的本底吸收在5-10 dB/km。另一方面，由于稀土元素的无机化合物熔点与气化温度都非常高，难以实现掺稀土光纤预制棒连续有效的进行气相沉积生产，大幅提高了掺稀土光纤生产成本，降低了 稀土离子的掺杂的均匀性，而稀土元素的有机化合物虽然气化点低，但有机化合物中引入了碳以及一定量的羟基，导致光纤预制棒衰减升高。因此如何有效进行稀土离子的气相掺杂成为了研究的趋势。为了方便理解本专利技术，将本专利技术涉及的专业术语集中定义如下沉积光纤原材料在一定的环境下发生化学反应生成掺杂的石英玻璃的工艺过程。熔缩将沉积后的空心玻璃管在一定的热源下逐渐烧成实心玻璃棒的工艺过程。稀土材料靶棒采用稀土元素化合物以及共掺化合物通过高温高压形成的高密度柱形材料。衬底管用于沉积的高纯石英玻璃管。美国专利4，909，816以及其关联专利4，217，027与4，334，903，公开了一种使用改进的化学气相沉积(MCVD)工艺结合液相溶液法制备掺稀土光纤以及预制棒的方法，该方法利用了 MCVD具备较好的衰减控制能力，以及稀土离子溶于水后电离并浸润于二氧化硅粉尘soot，但是该液相掺杂法每次溶液浸泡需要时间周期较长，沉积与浸泡需要交替进行，难以实现连续沉积，径向均匀性不佳，沉积速率与效率低下，掺杂材料存在颗粒状团聚，随着沉积厚度增加光棒在烧透明工艺中极易产生气泡，因此难以制备较大芯区直径预制棒。美国专利US 2002/0073739 Al公开了一种使用“混合气相工艺(HVP)”的方法实现掺稀土光纤高浓度的离子掺杂，该混合气相工艺法虽然能够实现在线掺杂的功能，但是由于其使用的掺杂稀土化合物为有机化合物，会引入了碳以及一定量的羟基，导致光纤预制棒羟基以及硅的碳化物浓度升高，大幅增加了光纤的非泵浦吸收损耗，增加了拉制光纤的衰减。中国专利200410029810. 6公开了一种使用稀土原料加温气化制备掺稀土光纤预制棒的方法，该方法需要设计耐受高温的稀土化合物蒸发系统，系统复杂，设备故障率非常高，同时在原料在料柜中蒸发后会在输送管道内部分凝结成较大团簇，造成光纤预制棒掺杂均匀性差以及产生气泡。中国专利201010605713. 2公开了一种液相稀土溶液法结合外部气相沉积法(OVD)制备掺稀土光纤预制棒以及光纤的方法，该方法仍然使用的是液相浸泡的方法，存在着严重的径向不均匀性，同样也存在着液相法沉积与掺杂需分开进行的缺点，另外，虽然OVD方法能够增大光纤预制棒沉积直径，然而由于液相法在较高掺杂浓度下极易发生团簇，使soot粉尘在烧透明时出现气泡，因此实际也难以能够实现较大的光纤预制棒芯径。综上所述，在制造掺稀土光纤预制棒过程中，常规的工艺存在如下缺陷料柜气相蒸发法对设备保温与抗高温要求过高，共掺杂方式复杂；采用熔融法制备的掺稀土光纤预制棒，对熔融材料提出了较高的要求，同时熔融法制备的光纤预制棒掺杂元素存在形式仍然以颗粒为主；另外，上述方法都存在光纤预制棒芯区直径较小，生产效率低，制造成本高，不具备规模化生产的问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供，增大光纤预制棒芯区直径，对稀土化合物原材料种类限制少，能够大幅度提高掺稀土光纤预制棒的生产制造效率、稀土离子掺杂均匀性，降低光纤预制棒无效杂质含量，同时降低生产成本，便于规模化生产的推广，以满足高能激光，光放大器以及医疗等领域对掺稀土光纤的需求。 为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是，包括如下步骤S1.将柱形稀土材料预制靶棒安装在石英玻璃的衬底管内的进气端，再将所述衬底管安装在化学气相沉积设备上；S2.将激光聚焦于所述稀土材料预制靶棒，通入由氧气、氯气、四氯化硅气体、四氯化锗气体、以及氟的碳化物组成的混合气体，进行沉积形成光纤芯棒预制件；S3.将所述光纤芯棒预制件利用高温熔缩，形成透明的光纤预制棒。在上述技术方案的基础上，所述衬底管内径为15mnT51mm,稀土材料预制祀棒直径小于衬底管内径；化学气相沉积设备为等离子化学气相沉积设备或改进型化学气相沉积设备。在上述技术方案的基础上，所述稀土材料预制靶棒是用稀土材料无机化合物与共掺杂金属无机化合物混合，并压制为密度高于3. 5 g/cm3的柱形，其中稀土元素为镱、铒、钱、钕、铺、镝、钦、衫、铺、镨、钷中的一种或几种元素，共掺杂金属元素为招元素。在上述技术方案的基础上，所述稀土材料预制靶棒是用稀土材料无机化合物与共掺杂金属无机化合物混合，并压制为密度高于3. 5 g/cm3的柱形,其中稀土材料为铒、镱的氯化物，共掺杂材料为三氯化铝。在上述技术方案的基础上，所述激光聚焦于所述稀土材料预制靶棒表面，其激光波长为800nnTl300nm，激光束斑直径小于5mm，激光输出功率大于100 W，激光对稀土材料预制靶棒进行高温烧蚀蒸发出预制靶材料。在上述技术方案的基础上，通入所述混合气体，混合气体与蒸发出的预制靶材料一起通过衬底管，并化学反应形成掺杂的石英玻璃材料沉积在衬底管内。在上述技术方案的基础上，所述氧气与四氯化硅气体的摩尔比控制在I. 5 2. 5，四氯化锗气体与四氯化硅气体的摩尔比控制在O. 005、. 25，氯气与氧气的摩尔比控制在O. Γ1. 0，混合气体中氧原子与氟原子的摩尔比范围为2(Γ200，石英玻璃材料沉积在衬底管内的厚度为O. 43 mm 14 mm。在上述技术方案的基础上，所述光纤芯棒预制件利用1900°(T2500°C高温将光纤芯棒预制件熔化并熔缩成为实心的光纤预制棒，光纤预制棒芯区直径为5mnT45. 5mm,稀土离子浓度高于9000ppm，300mm内轴向浓度差小于10%。在上述技术方案的基础上，所述稀土材料预制靶棒安装在石英玻璃的衬底管内部进气端并固定，衬底管内径为15mm,稀土材料预制祀棒直径为8mm,稀土材料为氯化镱、三氯化招混合物，稀土材料预制祀棒长度为100mm,密度为3. 5 g/cm3,将组装好的衬底管安装到改进型化学气相沉积沉积设备上。在上述技术方案的基础上，所述稀土材料预制靶棒安装在石英玻璃的衬底管内部进气端并固定，衬底管内径为24mm,稀土材料预制祀棒直径为15mm,稀土材料为氯化铒、三氯化铝混合物，稀土材料预制靶棒长度为100_，密度为4 g/cm3，将组装好的衬底管安装到等离子化学气相沉积设备上。在上述技术方案的基础上，所述稀土材料预制靶棒先安装在石英玻璃护管内部， 然后将石英玻璃护管安装于衬底管进气端并固定，衬底管内径为51mm，稀土材料预制靶棒直径为18mm，稀土材料为氯化镱、氯化铒、三氯化铝混合物，稀土材料预制靶棒长度为100mm,密度为4g/cm3，将组装好的衬底管安装到等离子体化学气相沉积设备上。本专利技术的有益效果在于I、本专利技术使用管内法稀土离子气相掺杂的方法，利用衬底管与稀土离子化合物对一定波长激光不同的吸收率不同，将稀土材料在衬底管内进行气化的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺稀土光纤预制棒的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将柱形稀土材料预制靶棒安装在石英玻璃的衬底管内的进气端，再将所述衬底管安装在化学气相沉积设备上；S2.将激光聚焦于所述稀土材料预制靶棒，通入由氧气、氯气、四氯化硅气体、四氯化锗气体、以及氟的碳化物组成的混合气体，进行沉积形成光纤芯棒预制件；S3.将所述光纤芯棒预制件利用高温熔缩，形成透明的光纤预制棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：莫琦，陈伟，杜城，李诗愈，胡福明，张涛，
申请(专利权)人：武汉烽火锐光科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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