一种蓝色毛用活性染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蓝色毛用活性染料的制备方法：以溴氨酸为原料，与苯二胺一次缩合反应后酸精制，再进行磺化，再进行二次缩合反应，之后经后处理得到产品，该工艺不仅成本低，而且工艺先进，对环境污染小。利用该方法制备的染料，具有溴代丙烯酰胺基团，在微酸性条件下配合匀染剂赛白格B（Sibagol?B）与羊毛有高反应性，固色率高，符合国际羊毛局“可机洗”的高牢度要求，具有较强的市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料领域，特别是一种蓝色毛用活性染料及其制备方法及其用途。
技术介绍
近年来，在人们不断追求高品质、健康生活的同时，当今染料市场面临着巨大挑战。现在一般染羊毛、羊绒所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料；由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环境带来污染。进入21世纪，由于生态环境的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高，传统染料已不能再满足时代的发展，环保型染料已成为世界纺织品市场对染料的基本要求，就染色而言，现今需要具有适当亲和性、非固着部分易洗去特性的活性染料。活性染料分子结构中含有一个或以上的活性基因，在一定条件下能和纤维中的某 些基团，如纤维素纤维中的羟基、蛋白质和聚酰胺纤维中的氨基发生化学反应，使染料和纤维间形成共价键而成为“染料一纤维”有色化合物。因此，这类染料也被称为反应性染料，国内习惯称为活性染料。申请号为200810154107. 6的中国专利公开了一种具有如下结构的染料，其在性能上可以满足羊毛染色的需求，但是仍然存在活性不足、颜色不够艳丽等问题，并且其制备中会产生大量的酸性的含铜废水，且这些铜催化剂利用的效率比较低，不符合绿色化学的要求；而且反应涉及高温操作，当使用较高反应温度作业时，会影响反应效果和可重复性；而且中间使用的原材料成本很高，并不适于工业生产。 ONH2 00cV3O3Na I so Na H Br
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种蓝色毛用活性染料及其制备方法，以解决现有技术的不足。本专利技术蓝色毛用活性染料是一种具有较大市场竞争力的染料，这种染料具有高固着率、高纤维-染料键稳定性、高溶解度和很鲜艳靓丽色光等诸多优点，并且该染料的制备过程较为简单易行，相对于传统工艺减少了对环境有害试剂的使用，能够解决传统工艺上毛用染料污水量大的问题。本专利技术的蓝色毛用活性染料是具有溴代丙烯酰胺基团，在微酸性条件下配合匀染剂赛白格B (Sibagol B)使用，具有和羊毛有高反应性、固色率高等优点，完全满足国际羊毛局提出的“可机洗”的高牢度要求。本专利技术的蓝色毛用活性染料，具有如下结构通式权利要求1.，其特征在于，所述的方法包括如下步骤 a、一次缩合反应 ①向一次缩合反应锅内放底水，升温至70-90°C,投入溴氨酸使其溶解； ②加入碱和亚硫酸钠，搅拌使其溶解； ③投入苯二胺，搅拌混合均匀后，投入催化剂，维持温度在35-38°C，原料消失时终止反应； b、酸精制 ①在精制锅放底水，投入亚硫酸钠，搅拌使其完全溶解后降温至5-10°C； ②将上述缩合反应物加入其中，并控温15_20°C，再加入质量浓度为20%盐酸调整pH至3. 0-5. O后过滤，回收滤饼并烘干； C、磺化反应 ①投入20%发烟硫酸和98%硫酸，降温至0-20°C； ②加入烘干的上述步骤b②得到的滤饼，控温5-30°C;加完后维持温度10-30°C反应I小时，升温至25-30°C继续反应至原料消失为止； ③在磺化稀释锅中加入冰、水，将磺化物缓慢加入到稀释锅中，控制温度在5-8°C;加完后物料析出，过滤并回收滤饼； d、二次缩合反应 ①在缩合锅中加底水，将c③滤饼投入其中； ②用碱调PH至5-9，待滤饼完全溶解后加水调整体积； ③加入2，3-二溴丙酰氯，加完后维持pH在5-8，温度在10-30°C，反应得二次缩合物； e、原料消失后，升温至50-60°C，过滤除掉不溶物后进行喷雾干燥即得成品；步骤a②中所述的碱为弱碱，至少包括以下物质的一种或多种碱金属的碳酸盐、碱金属的酸式碳酸盐； 步骤b②中所述的碱，至少包括以下物质的一种或多种氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂； 所述的催化剂至少包括以下物质中的一种或者多种卤化亚铜、氧化亚铜、钯催化剂； 步骤a③中所述的苯二胺为对苯二胺或间苯二胺。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤a②中所述的碱为碳酸钠。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤b②中所述的碱为氢氧化钠。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，磺化反应中所述的20%发烟硫酸和98%硫酸的质量比为2. 2-6:1。5.根据权利要求I 4任一方法所制备的蓝色活性染料。全文摘要本专利技术公开了以溴氨酸为原料，与苯二胺一次缩合反应后酸精制，再进行磺化，再进行二次缩合反应，之后经后处理得到产品，该工艺不仅成本低，而且工艺先进，对环境污染小。利用该方法制备的染料，具有溴代丙烯酰胺基团，在微酸性条件下配合匀染剂赛白格B(Sibagol B)与羊毛有高反应性，固色率高，符合国际羊毛局“可机洗”的高牢度要求，具有较强的市场竞争力。文档编号C09B62/467GK102863815SQ20121027743公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月6日 优先权日2012年8月6日专利技术者艾良军, 崔孟元, 熊建平, 何向华, 朱训杰 申请人:湖北华丽染料工业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝色毛用活性染料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：a、一次缩合反应：①向一次缩合反应锅内放底水，升温至70？90℃，投入溴氨酸使其溶解；②加入碱和亚硫酸钠，搅拌使其溶解；③投入苯二胺，搅拌混合均匀后，投入催化剂，维持温度在35？38℃，原料消失时终止反应；b、酸精制：①在精制锅放底水，投入亚硫酸钠，搅拌使其完全溶解后降温至5？10℃；②将上述缩合反应物加入其中，并控温15？20℃，再加入质量浓度为20%盐酸调整pH至3.0？5.0后过滤，回收滤饼并烘干；c、磺化反应：①投入20%发烟硫酸和98%硫酸，降温至0？20℃；②加入烘干的上述步骤b②得到的滤饼，控温5？30℃；加完后维持温度10？30℃反应1小时，升温至25？30℃继续反应至原料消失为止；③在磺化稀释锅中加入冰、水，将磺化物缓慢加入到稀释锅中，控制温度在5？8℃；加完后物料析出，过滤并回收滤饼；d、二次缩合反应：①在缩合锅中加底水，将c③滤饼投入其中；②用碱调pH至5？9，待滤饼完全溶解后加水调整体积；③加入2，3？二溴丙酰氯，加完后维持pH在5？8，温度在10？30℃，反应得二次缩合物；e、原料消失后，升温至50？60℃，过滤除掉不溶物后进行喷雾干燥即得成品；步骤a②中所述的碱为弱碱，至少包括以下物质的一种或多种：碱金属的碳酸盐、碱金属的酸式碳酸盐；步骤b②中所述的碱，至少包括以下物质的一种或多种：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂；所述的催化剂至少包括以下物质中的一种或者多种：卤化亚铜、氧化亚铜、钯催化剂；步骤a③中所述的苯二胺为对苯二胺或间苯二胺。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：艾良军，崔孟元，熊建平，何向华，朱训杰，
申请(专利权)人：湖北华丽染料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：