一种测量碳素材料中Na含量的方法技术

技术编号:8160452 阅读:168 留言:0更新日期:2013-01-07 18:58
本发明专利技术涉及一种碳素材料中Na含量的测定分析方法,尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Na含量的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。本发明专利技术的有益效果在于:1.测量结果的准确度提高。对灼烧控制的温度和时间进行了规定,减少了因为温度过高,时间过长造成的钠的损失,提高了分析的准确度.2.本发明专利技术测定方法使用范围广,包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中钠含量的测定和分析。3.本发明专利技术所述方法不需要对试样进行过滤等预处理,可直接加入相应试剂后测定。4.本发明专利技术所述方法操作简便、测定时间短,测定结果的偏差小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳素材料中Na含量的测定分析方法,尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Na含量的方法。
技术介绍
目前,行业内没有统一碳素材料中Na含量的分析方法,对样品的处理有些比较繁琐,如样品是否灼烧,灼烧控制的温度和时间等不统一,温度过高、时间过长造成钠含量偏低。因此,专利技术一种准确性高、操作简单的Na含量测定分析方法是行业的迫切需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。 为了解决上述问题,本专利技术所提供的技术方案是,所述的测量方法包括以下步骤(I)取适量研磨后的碳素材料灼烧成灰,灼烧的温度为780V 960°C,灼烧的同时做空白试验;(2)将灼烧后的碳素材料加入钼皿中,再加入A溶液,每Ig试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为盐酸3 IOml, P I. 19g/ml ;氢氟酸I 6ml, P I. 13g/ml ;高氯酸O. 2 4ml,P 1.68g/ml,制得B溶液;(3)将B溶液加热蒸发,直至没有白烟挥发,制得残留物C ;(4)冷却 C ;(5)每一克研磨后的碳素材料所制备的C物质中加入75ml IlOml的去离子水,制得C溶液;(6)制备D溶液,D溶液的成分及体积百分比为C溶液80% 90%,盐酸10% 20%,以水定容,混合均匀;(7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上,于波长589. Onm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量D溶液的吸光度,减去试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度;按如下公式计算Na含量权利要求1.,其特征在于所述的方法包括以下步骤 (1)取适量研磨后的碳素材料灼烧成灰,灼烧的温度为780°C 960°C,灼烧的同时做空白试验; (2)将灼烧后的碳素材料加入钼皿中,再加入A溶液,每Ig试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为盐酸3 10ml, P I. 19g/ml ;氢氟酸I 6ml, P I. 13g/ml ;高氯酸 0.2 4ml,P 1.68g/ml,制得 B 溶液; (3)将B溶液加热蒸发,直至没有白烟挥发,制得残留物C; (4)冷却C; (5)每一克研磨后的碳素材料所制备的C物质中加入75ml IlOml的去离子水,制得C溶液; (6)制备D溶液,D溶液的成分及体积百分比为C溶液80% 90%,盐酸10% 20%,以水定容,混合均勻; (7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上,于波长589.Onm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量D溶液的吸光度,减去试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度;按如下公式计算Na含量2.,其特征在于所述的方法还包括在灼烧碳素材料之前先对碳素材料进行研磨。3.根据权利要求2所述的,其特征在于研磨后的炭素材料的颗粒为80 200目。4.根据权利要求2所述的,其特征在于所述的方法还包括在对炭素材料进行研磨之前将碳素材料进行烘烤。5.根据权利要求4所述的,其特征在于所述烘烤的温度为100 120°C,烘烤时长为I. 5 3小时。全文摘要本专利技术涉及一种碳素材料中Na含量的测定分析方法,尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Na含量的方法。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。本专利技术的有益效果在于1.测量结果的准确度提高。对灼烧控制的温度和时间进行了规定,减少了因为温度过高,时间过长造成的钠的损失,提高了分析的准确度.2.本专利技术测定方法使用范围广,包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中钠含量的测定和分析。3.本专利技术所述方法不需要对试样进行过滤等预处理,可直接加入相应试剂后测定。4.本专利技术所述方法操作简便、测定时间短,测定结果的偏差小。文档编号G01N1/28GK102854157SQ20111018256公开日2013年1月2日 申请日期2011年7月1日 优先权日2011年7月1日专利技术者吴玉华, 张苹, 金汉卿 申请人:湖南晟通科技集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量碳素材料中Na含量的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)取适量研磨后的碳素材料灼烧成灰,灼烧的温度为780℃~960℃,灼烧的同时做空白试验;(2)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中,再加入A溶液,每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为:盐酸3~10ml,ρ1.19g/ml;氢氟酸1~6ml,ρ1.13g/ml;高氯酸0.2~4ml,ρ1.68g/ml,制得B溶液;(3)将B溶液加热蒸发,直至没有白烟挥发,制得残留物C;(4)冷却C;(5)每一克研磨后的碳素材料所制备的C物质中加入75ml~110ml的去离子水,制得C溶液;(6)制备D溶液,D溶液的成分及体积百分比为:C溶液80%~90%,盐酸10%~20%,以水定容,混合均匀;(7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处,使用空气?乙炔火焰,以水调零,测量D溶液的吸光度,减去试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度;按如下公式计算Na含量:Na(%)=(c1-c2)vm0·v1·106·100式中c1:自工作曲线上查得的试液中钠的量,单位mg;c2:自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钠浓度,单位mg;v:试液的总体积,单位ml;v1:分取的体积,单位ml;m0:称取碳素材料的质量,单位g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴玉华张苹金汉卿
申请(专利权)人:湖南晟通科技集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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