一种决明子的化学成分提取分离方法技术

本发明专利技术一种决明子的化学成分提取分离方法，该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的化学成分进行了分析。本发明专利技术分离过程包括三个步骤：样品的粗分；从合并的馏分中分离得到化合物；获得的馏分的HPLC分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及，该方法使用逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的化学成分进行了提取分离。
技术介绍
决明子是我国常用的中药材之一 ，其主要有效成分为蒽醌类化合物。经研究发现，决明子中的蒽醌类化合物具有降血脂，抗衰老，抗微生物，抗癌等活性。决明子的提取物也作为降血脂，减肥的保健品在市场上销售。系统分离法是从传统中药中分析并获得生物活性物质的重要手段。由于中药中化学成分的复杂性，生产者需要从中药中分离出尽可能多的化学成分，分别测定其活性，或者在活性指导下对有活性的化学成分进行分离。无论采取哪种策略，多步骤的分离过程都是无法避免的。在传统的分离方法中，多步骤的分离往往会带来微量成分的不可逆吸附，从而可能损失有活性的化学成分。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了。该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的的化学成分进行了分析。为实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下的实验方案。分离过程包括如下三个步骤I.样品的粗分根据在实验前进行的分配系数的测定结果发现，样品所含的化合物覆盖了很大的极性范围，所以在粗分中采取了梯度洗脱的方法。首先，将正己烷乙酸乙酯甲醇水(I I I 1，v/v)体系的上相打入TBE-300A中，然后将机器转速调到850转/分钟，同时，以2-4ml/min的速度打入正己烷乙酸乙酯甲醇水(I : I : I : I, v/v)体系的下相。当两厢在柱子中平衡以后，将含有400mg样品的20ml下相打入柱子中，以正己烷乙酸乙酯甲醇水(I : I : I : 1，v/v)体系的下相进行洗脱。在第300分钟时，将流动相切换成正己烷乙酸乙酯甲醇水(4 : 3 : 4 : 3,v/v)体系的下相。洗脱液每IOml接收为一个馏分，进行HPLC分析，根据分析结果进行合并。2.从合并的馏分中分离得到化合物馏分A，B和C是由步骤一得到的三个馏分，在步骤二中将在TBE-300A上进行进一步分离。步骤二的初始阶段与步骤一类似，先将溶剂体系的上相打入柱子中，以2ml/min的速度打入下相平衡。然后将馏分A溶解于下相中，进样。从柱子末端流出的液体被再次打入柱子中，进行循环洗脱，直到获得满意的分离度。馏分B和C的分离过程与A类似。3.获得的馏分的HPLC分析粗提物、逆流色谱获得的馏分和化合物由配有二极管阵列检测器的HPLC仪进行分析。HPLC 条件如下:柱子Xterra C18 柱(150mmX4. 6mm I. D. , 3. 5 μ m, Waters);流动相组成乙腈-水(50 : 50) dii^:lml/min。检测波长280nm ;柱温30°C具体实施例方式本专利技术提供了，该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的的化学成分进行了提取分离。分离过程包括三个步骤样品的粗分；从合并的馏分中分离得到化合物；获得的馏分的HPLC分析； 本专利技术从决明子中分离得到5个蒽醌类化合物，化合物的纯度经HPLC检测分别为97. 2%,98. 7%,97. 7%, 98. I %和99. 4 %，结构通过ESI及核磁共振光谱进行了确定。权利要求1.，其特征在于该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的的化学成分进行了提取分离；2.根据权利要求I所述的决明子的化学成分提取分离方法，其特征在于分离过程包括三个步骤样品的粗分；从合并的馏分中分离得到化合物；获得的馏分的HPLC分析；3.根据权利要求I所述的决明子的化学成分提取分离方法，其特征在于本专利技术从决明子中分离得到5个蒽醌类化合物，化合物的纯度经HPLC检测分别为97. 2 %，98. 7 %，.97. 7%，98. 1%和99. 4%，结构通过ESI及核磁共振光谱进行了确定。全文摘要本专利技术，该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的化学成分进行了分析。本专利技术分离过程包括三个步骤样品的粗分；从合并的馏分中分离得到化合物；获得的馏分的HPLC分析。文档编号C07C50/18GK102850194SQ20111017546公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日专利技术者张轶纶 申请人:张轶纶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种决明子的化学成分提取分离方法，其特征在于该方法使用高速逆流色谱作为分离手段，采用循环洗脱的分离模式，对中药决明子中的的化学成分进行了提取分离；

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张轶纶，
申请(专利权)人：张轶纶，
类型：发明
国别省市：