一种可溶性碱金属锡酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可溶性碱金属锡酸盐的制备方法，属于无机化工技术领域。本发明专利技术的工艺步骤如下：①将金属锡花加入到玻璃反应釜中，按完全反应计加入盐酸溶液，在室温下完成反应；②向①形成的溶液中按完全反应计加入双氧水，在75～90℃下完成反应；③向②形成的溶液中加入大于反应量的氨水中和，直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸；④将锡酸与碱溶液在30～80℃反应，再经浓缩、干燥得可溶性碱金属锡酸盐。本发明专利技术具有制备工艺简单，成本低，不使用氯气等有毒气体，不产生氮氧化物等有害气体，环境友好等优点，可用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种可溶性碱金属锡酸盐的制备方法，属于无机化工

技术介绍
可溶性碱金属锡酸盐如锡酸钠、锡酸钾等是重要的化工原料，广泛用于电镀、电子、印染エ业、玻璃、陶瓷、造币、汽车制造、罐装食品盒、紧密仪器等エ业领域。目前有关制备锡酸钠或锡酸钾可溶性碱金属锡酸盐的方法的报道较多，但这些方法都存在能耗高、采用有毒原料或制备エ艺复杂等问题。如专利文献CN101544399A公开 了ー种利用锡原料直接生产锡酸钾的方法，即将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钾、硝酸钾在300で至600で温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾，然后用水溶解粗锡酸钾，精制提纯、浓缩、分离、烘干最后得到产品。该方法反应温度较高，能耗大，同时需要后续的精制提纯等步骤，制备成本高，所用铸铁反应釜在高温、强碱条件下有易腐蚀等缺点。专利文献CN101544397采用的是与CN101544399A相似的方法制备锡酸钠。专利CN1546383A提供了ー种锡酸钾的制备方法，采用锡与浓硝酸生成β_锡酸，再将β_锡酸与氢氧化钾加热共熔，冷却，加水溶解，过滤，蒸发浓缩析出结晶产物锡酸钾，该方法制备过程中会产生大量的氮氧化物废气，不利于エ业化生产。专利文献CN1078444公开了ー种碱金属锡酸盐的制备方法，是以金属锡为原料，直接与浓硝酸和浓盐酸的混合酸起反应，然后将反应后的澄清液缓慢与浓氨水作用，反应得到的白色沉淀完全溶解于碱溶液中，经浓缩、結晶、烘干和粉碎得到碱金属锡酸盐，该方法仍然存在有毒气体氮氧化物的处理问题。专利文献CN1872699A公开了ー种锡酸钾的制备方法，它采用金锡与氯气反应，合成四氯化锡，然后碱中和，经固液分离，得到正锡酸，正锡酸再与氢氧化钾合成锡酸钾，最后经过蒸发浓缩、干燥后，得到锡酸钾产品。该方法使用了毒性较大的氯气作为原料之一，生产过程存在较大的安全隐患。专利CN101643237A文献采用了与CN1872699A相似的方法制备锡酸钠。因此，上述现有制备锡酸钠或锡酸钾等可溶性碱金属锡酸盐的方法所存在的问题有待于研究新的制备方法得以解决，从而促进可溶性碱金属锡酸盐的エ业化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有制备可溶性碱金属锡酸盐成本高、能耗高、环境污染严重等问题，提供一种制备可溶性碱金属锡酸盐的新方法，具有制备エ艺简单、成本低，环境友好等优点。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案的步骤如下①将金属锡花加入到玻璃反应釜中，按完全反应计加入盐酸溶液，在室温下完成反应； ②向①形成的溶液中按完全反应计加入双氧水，在75 90°C下完成反应； ③向②形成的溶液中加入大于反应量的氨水中和，直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸；④将锡酸与碱溶液在30 80で反应，再经浓缩、干燥得可溶性碱金属锡酸盐。上述①步骤中盐酸的浓度为25 32wt%，盐酸与金属锡花的摩尔比为3:1 5:1，反应时间为2 7h。上述②步骤中双氧水浓度为20 30wt%，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1 1:2，反应时间为4 8h。上述④步骤中碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液,锡酸与 碱的摩尔比为1:2,反应时间为4 8 h,反应生成液在相对真空度O ー 83KPa下减压浓缩。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点①以锡花、盐酸、双氧水、氢氧化钾、氢氧化钠等为原料，在较低温度常压下合成可溶性碱金属锡酸盐，具有制备方法简单，能耗低等特点。②制备过程易于控制，洗涤液易于处理，锡酸钠、锡酸钾收率较高。③未采用氯气等危害性较大的原料，生产过程中未生产氮氧化物等有毒气体，制备过程安全，环保。具体实施例方式下面用实施例对本专利技术作进ー步说明。实施例I 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为32%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为3: I。然后加入浓度为20%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1,在反应温度为85 °C下反应4h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钠溶液在30で下反应4 h，其中锡酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钠可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钠的收率为52. 4%。实施例2 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为28%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为4: I。然后加入浓度为25%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为1:1，在反应温度为85 °C下反应6 h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钠溶液在50で下反应5 h，其中锡酸与氢氧化钠的摩尔比为1: 2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钠可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钠的收率为79. 3%。实施例3 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为32%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为4: I。然后加入浓度为30%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为1:1，在反应温度为85 °C下反应7h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钠溶液在60で下反应6 h，其中锡酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钠可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钠的收率为98. 6%。实施例4 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为30 %的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为5:1。然后加入浓度为30%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为1:2,在反应温度为85 °C下反应8 h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钠溶液在80で下反应7 h，其中锡酸与氢氧化钠的摩尔比为1: 2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钠可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钠的收率为79. 9%。实施例5 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为32%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为4: I。然后加入浓度为30%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为1:1，在反应温度为85 °C下反应8h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钠溶液在70で下反应7 h，其中锡酸与氢氧化钠的摩尔比为1:2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钠可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钠的收率为99. 4%。 实施例6 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为25%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为3: I。然后加入浓度为20%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1,在反应温度为85 °C下反应4h后,加入氨水中和,直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸。将锡酸与氢氧化钾溶液在30で下反应4 h，其中锡酸与氢氧化钾的摩尔比为1: 2，再经减压浓缩、干燥得到锡酸钾可溶性碱金属锡酸盐，锡酸钾的收率为64. 9%。实施例7 将500 g金属锡花加入到玻璃反应釜中，然后将浓度为30%的盐酸加入到反应釜中，在室温下反应2. O h，盐酸与金属锡花的摩尔比为5: I。然后加入浓度为28%的双氧水，双氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可溶性碱金属锡酸盐的制备方法，其特征是工艺步骤如下：？①将金属锡花加入到玻璃反应釜中，按完全反应计加入盐酸溶液，在室温下完成反应；②向①形成的溶液中按完全反应计加入双氧水，在75～90℃下完成反应；③向②形成的溶液中加入大于反应量的氨水中和，直至沉淀完全，所得沉淀经洗涤、过滤得到锡酸；④将锡酸与碱溶液在30～80？℃反应，再经浓缩、干燥得可溶性碱金属锡酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥彦，胡洋，李伟，贾庆明，郭应辉，张杰，段富良，
申请(专利权)人：云南锡业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：