一种氢氧化镁的制备方法技术

技术编号:8156283 阅读:200 留言:0更新日期:2013-01-06 12:51
本发明专利技术一种氢氧化镁的制备方法,涉及氢氧化镁技术领域,步骤是:以从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成原料镁盐溶液,加入以氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物配制成的混合碱溶液沉淀剂生成氢氧化镁的沉淀,经过滤,洗涤,水热改性,冷却陈化,再过滤,洗涤和干燥制得粒径为0.5~5.0μm,纯度大于97%的氢氧化镁产品,同时将上述过程中的滤液进行处理后回收得到氨水,将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4~9∶1的比例配制成混合碱溶液返用,形成混合碱循环利用,克服了现有化学沉淀法的诸多缺陷,由此以低的生产成本制得高纯度和低粒度的氢氧化镁产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的技术方案涉及氢氧化镁,具体地说是。
技术介绍
氢氧化镁由于具有吸附力强、分解温度高、无腐蚀性、活性大、无毒性等优点,被认为是绿色安全材料,在陶瓷、环保、医药等领域得到了广泛应用。自氢氧化镁作为阻燃剂的文献发表后,关于氢氧化镁的研究日益繁荣。氢氧化镁热分解温度为340°C,分解过程中不释放任何有毒有害气体,比氢氧化铝、氧化锑等其他无机阻燃剂有更好的抑烟作用。一般阻燃剂的添加量通常要在40%以上才能达到良好的阻燃效果。大量的阻燃剂添加到复合材料总,势必会造成聚合物复合材料机械力学性能的恶化。目前,用氢氧化镁制作的阻燃剂已占无机阻燃剂总量的40%以上,为此研发制备具有优良的阻燃效果同时又具 有较高的机械力学性能的氢氧化镁产品,是世界各国亟待解决的技术难题。现有技术中,氢氧化镁的制备方法主要是液相法。液相法具有设备简单、原料易得、纯度高、均匀性好、化学组成易于控制等优点。液相法主要包括化学沉淀法、均相沉淀法和水热合成法等,其中应用最广的是化学沉淀法。氢氧化镁制备的化学沉淀法,主要又包含了氨法沉镁、氢氧化钠法沉镁和石灰水法沉镁,其中氨法沉镁的氢氧化镁产品虽然纯度高,但晶粒尺寸过大,分布过宽,有一定的局限性。氢氧化钠法沉镁的氢氧化镁产品虽粒度小,但生产成本高,晶粒容易发生团聚。石灰水法沉镁的氢氧化镁产品粒度小,但聚附倾向大,极难过滤,只适用于对纯度要求不太高的行业,为此有必要研发新的化学沉淀法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,以盐矿和海湖盐中的无机镁盐为主要原料,以多种无机碱组成的混合碱为沉淀剂,克服了现有化学沉淀法的诸多缺陷,由此以低的生产成本制得高纯度和低粒度的氢氧化镁产品。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是,步骤是第一步,原料镁盐溶液的配置将从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成摩尔浓度为I 2mol/L的原料镁盐溶液;第二步,混合碱沉镁取重量百分比浓度为25%的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4 9 I的比例配制成混合碱溶液,在温度为30°C和不断搅拌的条件下,将该混合碱溶液以O. lmL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中,当该反应溶液体系的pH值为10 11时,停止滴加上述混合碱溶液,继续反应半小时,结束反应,生成氢氧化镁的沉淀;第三步,过滤将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤,由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理;第四步,洗涤将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤I 2次;第五步,水热改性将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为I. 9 2. lmol/L的氢氧化镁溶液,置入旋转高压釜中,在压力为O. 2 O. 8MPa、转速为20 120r/min和温度为120 250°C的条件下反应I 5小时;第六步,冷却陈化在第五步的水热改性反应结束后,冷却至室温,将生成物体系进行冷却并陈化 5 8小时;第七步,过滤将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤,得到氢氧化镁固体;第八步,洗涤将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤I 2次;第九步,干燥将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥,制得粒径为O. 5 5. O μ m,纯度大于97%的氢氧化镁产品;第十步,滤液的处理将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水,将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4 9I的比例配制成混合碱溶液返用于第二步,形成混合碱循环利用。上述,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙。上述,所用设备和原料均通过商购得到,所述碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物均来自双极膜电解。上述,所述从盐矿或海湖盐中分离出氯化镁或硫酸镁的方法、过滤、洗涤、干燥、滤液的碱化和母液的蒸氨工艺均为本领域技术人员所熟知的常用化工工艺。本专利技术的有益效果是与现有技术相比,本专利技术方法具有以下明显的优点和进I K少(I)以无机碱组成的混合碱为沉淀剂,克服了现有技术中氨法沉淀制得的氢氧化镁晶粒尺寸过大和分布过宽的缺陷;氢氧化钠法生产成本高,产品晶粒容易发生团聚的缺陷;石灰水法制得的氢氧化镁产品聚附倾向大,极难过滤,只适用于对纯度要求不高的用途的缺陷。用本专利技术方法制得的氢氧化镁产品的粒径小至O. 5 5. O μ m,纯度大于97%的,其阻燃效果好的同时又具有较高的机械力学性能。(2)本专利技术方法总体的工艺流程和所用设备均简单,中间滤液经简单处理形成混合碱得以循环利用,因而生产成本低廉、零排放和无污染,适用于工业批量生产。(3)本专利技术方法以无机镁盐为主要原料,为盐矿和海湖盐中镁资源的利用提供了一种新方法。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图I为本专利技术工艺流程框图。图2为本专利技术实施例制得的氢氧化镁产品的扫描电镜照片。图3为本专利技术实施例制得的氢氧化镁产品的粒度分布图。 具体实施例方式图I所示实施例表明,本专利技术的主工艺流程步骤包括原料镁盐溶液的配置一混合碱沉镁一过滤一洗涤一水热改性一冷却陈化一过滤一洗涤一干燥一Mg(OH)2产品;副工艺流程步骤包括混合碱沉镁经过滤得到的滤液一碱化一过滤—得到的母液一蒸氨一得到氨水一兑碱一返用于混合碱沉镁。实施例I第一步,原料镁盐溶液的配置将从盐矿的氯化镁配制成摩尔浓度为lmol/L的原料镁盐溶液;第二步,混合碱沉镁取重量百分比浓度为25%的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钠按质量百分比4 I的比例配制成混合碱溶液,在温度为30°C和不断搅拌的条件下,将该混合碱溶液以O. lmL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中,当该反应溶液体系的pH值为10时,停止滴加上述混合碱溶液,继续反应半小时,结束反应,生成氢氧化镁的沉淀;第三步,过滤将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤,由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理;第四步,洗涤将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤I次;第五步,水热改性将第四步洗漆后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为I. 9mol/L的氢氧化镁溶液,置入旋转高压釜中,在压力为O. 2MPa、转速为20r/min和温度为120°C的条件下反应I小时;第六步,冷却陈化在第五步的水热改性反应结束后,冷却至室温,将生成物体系进行冷却并陈化5小时;第七步,过滤将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤,得到氢氧化镁固体;第八步,洗涤将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤I次,第九步,干燥将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥,制得粒径为O. 5 μ m,纯度大于97%的氢氧化镁产品。第十步,滤液的处理将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水,将回收得到的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钠按质量百分比4 I的比例配制成混合碱溶液返用于第二步,形成混合碱循环利用。实施例2第一步,原料镁盐溶液的配置将从盐矿分离出来的氯化镁配制成摩尔浓度为I. 5mol/L的原料镁盐溶液;第二步,混合碱沉镁 取重量百分比浓度为25%的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钾按质量百分比6 I的比例配制成混合碱溶液,在温度为30°C和不断搅拌的条件下,将该混合碱溶液以O. lmL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中,当该反应溶液体系的pH值为10时,停止滴加上述混合碱溶液,继续反应半小时,结束反应,生成氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁的制备方法,其特征在于步骤是:第一步,原料镁盐溶液的配置将从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成摩尔浓度为1~2mol/L的原料镁盐溶液;第二步,混合碱沉镁取重量百分比浓度为25%的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4~9∶1的比例配制成混合碱溶液,在温度为30℃和不断搅拌的条件下,将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中,当该反应溶液体系的PH值为10~11时,停止滴加上述混合碱溶液,继续反应半小时,结束反应,生成氢氧化镁的沉淀;第三步,过滤将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤,由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理;第四步,洗涤将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1~2次;第五步,水热改性将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为1.9~2.1mol/L的氢氧化镁溶液,置入旋转高压釜中,在压力为0.2~0.8MPa、转速为20~120r/min和温度为120~250℃的条件下反应1~5小时;第六步,冷却陈化在第五步的水热改性反应结束后,冷却至室温,将生成物体系进行冷却并陈化5~8小时;第七步,过滤将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤,得到氢氧化镁固体;第八步,洗涤将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1~2次;第九步,干燥将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥,制得粒径为0.5~5.0μm,纯度大于97%的 氢氧化镁产品。第十步,滤液的处理将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水,将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4~9∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步,形成混合碱循环利用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李洪王军杨超鹏
申请(专利权)人:河北工业大学
类型:发明
国别省市:

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