本发明专利技术涉及中间相炭微球连续生产的制备方法。其制备方法，通过间歇式生产改为连续式生产，主要解决产品批次质量的不稳定，能耗高，效率低，达到降低成本，稳定质量的目的。工序流程依次为原料催化、裂解聚合、分离提纯、高温处理。其技术方案是采用多釜串联工艺。采用2～6台多釜串联，即反应釜通过物料进出管道串联连接，原料依次通过串联的反应釜进行化学裂解聚合反应。物料流转采用自流方式(反应釜之间依次有0.1-2m液位落差)或者泵送方式。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中间相炭微球生产的制备方法，特别是锂电池用负极材料中间相炭微球连续生产的制备方法。
技术介绍
目前，中间相炭微球的常规制备方法为间歇式单釜生产。其生产エ艺为原料需要预处理，经过催化后进入反应釜连续加热进行化学反应，此单元操作完成后进入下道エ序进行提纯分离，最后热处理完成中间相炭微球的生产。此方法生产的中间相炭微球优点エ艺简单，适合小批量的生产；缺点 由于是间歇式操作，批次质量不易稳定，不适用大規模生产，生产效率低，能耗高，放料也困难，管道容易结焦堵塞。
技术实现思路
本专利技术目的是提供中间相炭微球连续制备方法，通过间歇式生产改为连续式生产,主要解决产品批次质量的不稳定,能耗高,效率低,达到降低成本,稳定质量的目的。本专利技术的技术方案是中间相炭微球连续生产，采用多釜串联エ艺。其エ序流程依次为原料催化、裂解聚合、分离提纯、高温处理。エ序中所说的裂解聚合为采用多釜串联エ艺，原料依次通过串联的反应釜进行化学裂解聚合反应。エ序中所说的多爸串联为反应爸通过物料进出管道串联连接,反应爸为2 6台串联连接。エ序中所说的串联エ艺为反应釜串联后，物料流转采用自流方式或者泵送方式。エ序中所说的自流方式为反应爸之间依次有液位落差，落差高度O. l-2m之间。エ序中所说的原料催化工艺为催化剂的加入为串联反应釜第二釜之前的エ序添カロ。更具体的エ艺步骤热熔的原料保持在200°C以上，加入第一反应釜，同时按照混配的比例连续加入催化剂进行原料催化。物料经过第一反应釜釜顶注入后由反应釜釜底流出，经过自流或者泵注入第二反应釜的釜顶，按照上述顺序依次注入需求的第三、第四等各反应釜；上诉反应釜若采用自流方式则反应釜按流动方向各反应釜依次降低，保持液位落差O. I 2m之间的距离；上述各反应釜持续加热，物料温度保持250 450°C，反应釜内有搅拌器搅拌保持釜内温度均匀；物料由注入到反应完毕保持反应时间5 12h。反应完毕的物料加入溶剂对物料进行稀释后提纯，最后进行固液分离，提取固体物料。对提取的固体物料最后进行加热炭化或石墨化完成成品的处理。本专利技术的效果与常规中间相炭微球间歇式生产相比，本专利技术不同之处是在化学反应阶段采用多釜串联エ艺，替代单釜反应的エ艺，使物料反应由间歇式生产转变为连续性生产。本专利技术采用的多釜连续生产的エ艺解决了间歇式生产批次质量不稳定的问题，使得操作简单灵活，同时连续式生产提高了生产的效率，降低了能耗。具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术作进ー步说明。在实施例中，使用本专利技术方法生产出的物料，通过测试物料电化学性能来表征物料性能。其测试方法如下I、物料经过180°C干燥后，按照质量比90 7 3的比例与粘结剂和导电极进行混合。2、将混合完毕的物料涂布在铜箔上，烘干，裁切。3、将裁切的电极片与隔膜和锂片对电极组成模拟电池。·4、将模拟电池放在测试柜上O. 05C充放电测试电性能。5、记录初次放电容量及充放电效率作为电性能的參照。以下为具体实施例。实施例一将250°C的原料连续的加入第一反应釜内，同时按比例连续加入催化剂，保持搅拌，保温400°C。同时将催化的物料经第一反应釜底放料ロ流出，放料ロ管道与第二反应釜顶入料ロ相连，物料经管道流入第二反应釜，保持第二反应釜釜内温度400 420°C。第一反应爸顶较第二反应爸顶高O. 4m,保持物料可以自流。保持物料在反应爸内反应8h生成中间相炭微球固体。物料经过两釜的反应加入到稀释槽内稀释后实施固液分离出中间相炭微球。最后经过石墨化得到成品中间相炭微球。实施例ニ 将250°C的原料连续的加入第一反应釜内，同时按比例连续加入催化剂，保持搅拌，保温400°C。同时将催化的物料经第一反应釜底放料ロ流出，放料ロ管道与第二反应釜顶入料ロ相连，物料经管道流入第二反应釜，保持第二反应釜釜内温度400 420°C，以上述顺序物料依次通过第三反应釜，保温400 420°C。物料流动采用泵送方式进行。保持物料在反应釜内反应IOh生成中间相炭微球固体。物料经过两釜的反应加入到稀释槽内稀释后实施固液分离出中间相炭微球。最后经过石墨化得到成品中间相炭微球。为了对比本专利技术与
技术介绍
，下面对比实施例采用背景技木。对比实施例将250°C的原料加入反应釜内，同时按比例加入催化剂，保持搅拌，保温400 420°C。保持物料在反应爸内反应8h生成中间相炭微球固体。物料经过反应加入到稀释槽内稀释后实施固液分离出中间相炭微球。最后经过石墨化得到成品中间相炭微球。上述过程同样条件下生产3釜。上述各实施例数据如下权利要求1.中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于包含如下エ艺步骤原料催化、裂解聚合、分离提纯、高温处理。2.根据权利要求I所述中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于所说的裂解聚合为采用多釜串联エ艺，原料依次通过串联的反应釜进行化学裂解聚合反应。3.根据权利要求2所述中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于所说的多釜串联为反应釜通过物料进出管道串联连接，反应釜为2-6台串联连接。4.根据权利要求2所述中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于所说的串联エ艺为反应釜串联后，物料流转采用自流方式或者泵送方式。5.根据权利要求4所述中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于所说的自流方式为反应爸之间依次有液位落差，落差高度0. l-2m之间。6.根据权利要求I所述之中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于所说的原料催化工艺为催化剂的加入为串联反应釜第二釜之前的エ序添加。全文摘要本专利技术涉及中间相炭微球连续生产的制备方法。其制备方法，通过间歇式生产改为连续式生产，主要解决产品批次质量的不稳定，能耗高，效率低，达到降低成本，稳定质量的目的。工序流程依次为原料催化、裂解聚合、分离提纯、高温处理。其技术方案是采用多釜串联工艺。采用2～6台多釜串联，即反应釜通过物料进出管道串联连接，原料依次通过串联的反应釜进行化学裂解聚合反应。物料流转采用自流方式(反应釜之间依次有0.1-2m液位落差)或者泵送方式。文档编号C01B31/02GK102849719SQ20111017747公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日专利技术者王阿丽 申请人:天津爱敏特电池材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
中间相炭微球连续生产制备方法，其特征在于包含如下工艺步骤：原料催化、裂解聚合、分离提纯、高温处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王阿丽，
申请(专利权)人：天津爱敏特电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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