一种磷酸铈纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷酸铈纳米线的制备方法，包括如下步骤：分别配制Ce3+盐溶液和PO43-盐溶液；在不断搅拌下向所述Ce3+盐溶液中加入所述PO43-盐溶液，得混合液I；搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至0.5～10.0，得混合液II；在环境压力下将所述混合液II在4℃～89℃陈化1小时以上，获得所述磷酸铈纳米线。该制备方法在环境压力下采用简单、廉价的设备即可实施，便于实现工业化生产；且制备过程中无需添加模板剂，避免了废液可能带来的环境影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
稀土元素包括原子序数57到71的镧系元素以及同族的钪和钇。这些元素不仅具有相似的物理化学性质，而且由于其外层电子结构Uf^hcTes2)的特点，决定了它们具有较高的化学反应活性。铈是元素周期表中第58号元素，属于轻稀土元素。铈在荧光材料、导体材料、特种陶瓷材料、离子交换及催化材料等方面有着广泛应用。而稀土磷酸铈纳米材料已在越来越多的领域发挥了作用。举例而言，磷酸铈纳米晶、纳米棒、纳米线或纳米纤维，用作介孔材料、发光材料、润滑材料、弱界面涂层材料和微波介电材料，以及用于改善氧化物陶瓷的可加工性和测定痕量过渡元素等。 磷酸铈纳米线的合成方法主要包括直接沉淀法、微乳液法和水热合成法。其中，水热合成法因可获得粒度更细和分布更均匀的产物，使用较为普遍。该法包括在内衬有聚四氟乙烯的不锈钢密闭反应釜中，加入铈盐溶液、正磷酸根盐溶液或磷酸、模板剂和水，形成混合溶液体系，通过高温加热该混合溶液体系，使其接近或达到超临界状态，经一定反应时间后，制得磷酸铈纳米线。然而，该水热合成法存在的弊端是对反应设备要求高、成本高、产量少，难以实现工业化生产；模板剂通常为有机大分子化合物，如含磷表面活性剂，有些会引起水体污染，有些容易挥发至空气中，破坏生态环境。专利200910109858. O提供了一种便于工业化生产、环保的磷酸铈纳米线的制备方法，但是其制备条件较为苛刻，反应过程中反应体系PH值范围较窄；陈化温度范围较窄且相对偏高；混合溶液浓度范围相对较小，影响磷酸铈纳米线产率及其应用范围。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术上的缺陷，提供一种温度较低、更加接近于室温；反应体系pH值范围较宽，在酸性或碱性范围内都可以合成；并且混合液浓度范围较宽，产率相对较高的，更加有利于实现工业生产的磷酸铈纳米线的制备方法。本专利技术是这样实现的，，其包括如下步骤分别配制Ce3+盐溶液和P043_盐溶液；在不断搅拌下向所述Ce3+盐溶液中加入所述P043_盐溶液，得混合液I ;搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至O. 5 10. O，得混合液11 ；在环境压力下将所述混合液II在4°C 89°C陈化I小时以上，获得所述磷酸铈纳米线。本专利技术提供的磷酸铈纳米线的制备方法，制备条件温和，在较低的温度范围内(4°C 89°C)、较宽的pH值范围内(pHO. 5 10. O)和较宽的浓度范围内(O. 005 O. I摩尔/升)，都可以获得磷酸铈纳米线。此制备方法在环境压力下，采用简单、廉价的设备即可实施，无需加入模板剂，具有环境友好性，可大大降低生产成本，便于实现工业化生产。附图说明图I是本专利技术实施例I制得的磷酸铈纳米线的SEM图；图2是本专利技术实施例I制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图3是本专利技术实施例2制得的磷酸铈纳米线的SEM图；图4是本专利技术实施例2制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图5是本专利技术实施例3制得的磷酸铈纳米线的SEM图；图6是本专利技术实施例3制得的磷酸铈纳米线的XRD图； 图7是本专利技术实施例4制得的磷酸铈纳米线的SEM图；图8是本专利技术实施例4制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图9是本专利技术实施例5制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图10是本专利技术实施例5制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图11是本专利技术实施例6制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图12是本专利技术实施例6制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图13是本专利技术实施例7制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图14是本专利技术实施例7制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图15是本专利技术实施例8制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图16是本专利技术实施例8制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图17是本专利技术实施例9制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图18是本专利技术实施例9制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图19是本专利技术实施例10制得的磷酸铈纳米线的SEM图；图20是本专利技术实施例10制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图21是本专利技术实施例11制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图22是本专利技术实施例11制得的磷酸铈纳米线的XRD图；图23是本专利技术实施例12制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图24是本专利技术实施例13制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图25是本专利技术实施例14制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图26是本专利技术实施例15制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图27是本专利技术实施例16制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图28是本专利技术实施例17制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图29是本专利技术实施例18制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图30是本专利技术实施例19制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图31是本专利技术实施例20制得的磷酸铈纳米线的SHM图；图32是本专利技术实施例21制得的磷酸铈纳米线的SHM图。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例的，包括如下步骤SOI 分别配制Ce3+盐溶液和P043_盐溶液；S02 :在不断搅拌下向所述Ce3+盐溶液中加入所述P043_盐溶液，得混合液I ;S03 :搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至O. 5 10. 0，得混合液II ；S04 :在环境压力下将所述混合液II在4°C 89°C陈化I小时以上，获得所述磷酸铺纳米线。 步骤SOl中，该Ce3+盐溶液和P043_盐溶液分别以本领域常用的可溶性Ce3+盐和可溶性正磷酸PO43—盐为溶质，以水为溶剂。举例而言，该可溶性Ce3+盐可为硝酸铈、氯化铈等，也包括由Ce2O3与酸反应(如硝酸等)生成的可溶性Ce3+盐。该可溶性正磷酸P043_盐可为磷酸钠类、磷酸铵类或磷酸钾类等，如磷酸二铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钾或磷酸二氢钾。特别地，还可直接选用正磷酸。为提高产物精度，优选市售分析纯级可溶性Ce3+盐和可溶性PO/—盐，优选去离子水作为溶剂。该盐溶液的配置可于任何敞口容器如烧杯或锥形瓶中进行。为使后续反应进行完全，所述Ce3+盐溶液和PO广盐溶液的浓度应相等，或PO/—盐溶液的浓度高于前者。步骤S02中，所述Ce3+盐溶液一旦与所述P043_盐溶液混合(制备混合液I)，即生成白色沉淀，此为磷酸铈沉淀。为使磷酸铈晶粒呈单分散状态，且粒径均匀，需边匀速搅拌该Ce3+盐溶液边向其内加入该PO/—盐溶液。优选地，采用滴液漏斗把PO/—盐溶液均速滴入Ce3+盐溶液。该搅拌可采用磁力搅拌器或直流无极调速搅拌器，且控制转速在200 460转/分。为获得晶形完整度高的磷酸铈纳米线，混合液I中Ce3+盐溶液和PO/—盐溶液的浓度均应介于O. 005 O. I摩尔/升之间，优选地，混合液I中Ce3+盐溶液和PO/—盐溶液的浓度介于O. 02 O. 07摩尔/升之间。步骤S03具体为，在不断搅拌下调节所述混合液I的pH值至O. 5 10. 0，得混合液II。调节PH值可以选择采用不同浓度的正磷酸、氢氧化钠、盐酸水溶液或氨水进行调节，也可以使用一定浓度的可溶性正磷酸PO/—盐溶液，如使用磷酸二铵、磷酸氢二钠溶液等进行调节。当选择不同浓度的正磷酸溶液或正磷酸P043_盐溶液调节所述混合液I的pH值时，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铈纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：分别配制Ce3+盐溶液和PO43？盐溶液；在不断搅拌下向所述Ce3+盐溶液中加入所述PO43？盐溶液，得混合液I；搅拌所述混合液I，调节所述混合液I的pH值至0.5～10.0，得混合液II；在环境压力下将所述混合液II在4℃～89℃陈化1小时以上，获得所述磷酸铈纳米线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓明，张培新，朱芳梅，谢倩，李斯斯，周碧涛，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：