本发明专利技术涉及一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属化学化工材料制备工艺技术领域。本发明专利技术的特征为先在表面活性剂的保护下采用简易的化学方法合成Co3O4纳米颗粒，再通过表面活性剂与氧化石墨烯之间的相互作用将氧化石墨烯均匀地吸附于Co3O4纳米颗粒的表面，再将氧化石墨烯还原即可形成均匀复合的Co3O4/石墨烯纳米复合材料。Co3O4纳米颗粒之间通过石墨烯实现良好导电性，提高了复合材料的电导率。复合材料中的Co3O4纳米颗粒的尺寸在50~100纳米，重量百分比为60%~95%。本发明专利技术不涉及对环境有害的材料，工艺简单易行，操作容易，且制备的Co3O4/石墨烯纳米复合材料比容量和电容较高、循环性能好，因此在锂离子电池和超级电容器领域有着很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Co3O4/石墨烯复合材料的制备方法，属化学化工材料制备工艺
技术介绍
随着移动通讯、便携式电子设备的高速发展，对电极材料的性能要求越来越高。高能量密度、高功率密度、低成本、对环境友好的新型电池材料是现在和未来研究的重点。目前电池材料研究焦点多集中在新型二次电池材料和燃料电池材料上。锂离子电池是在金属锂二次电池基础上发展而来的新一代二次电池，具有开路电压高、能量密度大、使用寿命长、无记忆效应、无污染以及自放电率小等优点。P. Poizot等最早报道了过渡金属Co、Fe、Ni等的氧化物对锂离子具有活性， 因而可以作为锂离子电池负极材料。之后，过渡金属氧化物较高的可逆容量引起了广泛的关注，出现了大量的相关方面研究的报道。在3d过渡族金属氧化物中，Co3O4可作为锂离子电池负极材料，它的理论比容量为890mA h /g，约为石墨化碳材料的2 2. 5倍。但在充放电过程中Li+嵌入脱嵌会造成Co3O4的裂解，从而使得Co3O4的循环性能较差。解决的方法之一就是将Co3O4和碳材料复合，碳材料不仅可以缓解Co3O4的裂解而且其本身也是电子的优良导体，使得复合材料具有较高的可逆容量及较好的循环稳定性。在所有碳材料中，石墨烯是锂离子电池的理想材料，这是由于石墨烯具有更好的电导率，更大的比表面积和化学稳定性。随着研究的深入，人们采用各种物理和化学方法制备出了 Co3O4和石墨烯的复合材料，但对于在表面活性剂的作用下制备Co3O4/石墨烯纳米复合材料方法在国内外文献中还未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的简易制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案 1.用现有的化学氧化方法制备出氧化石墨烯； 2.在表面活性剂的作用下合成单分散的Co3O4纳米颗粒； 3.用氧化石墨烯包覆Co3O4纳米颗粒，并用还原剂将氧化石墨烯还原； 4.对所制备的材料进行表征。本专利技术一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤 a.将钴盐氯化钴或硝酸钴溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，其浓度范围为O. 01 O. 04mol/L ； b.将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮加入到装有上述溶液的三口烧瓶中，室温下搅拌，超声30min，使之完全溶解并与钴盐均匀混合，其中钴盐与表面活性剂的重量比为1:2 1:6 ；c.取一定量的尿素溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，其浓度范围为O.05、. 3mol/L ；d.将尿素溶液缓慢滴加到钴盐溶液中，超声混合均匀后置于9(T95°C油浴中恒温3h，缓慢滴加IOOmL氧化石墨烯溶液，混合均匀，加入一定量的还原剂水合肼或硼氢化钠，升温到100°C后继续恒温4h，冷却至室温； e.将上述混合物分别用去离子水、丙酮洗涤后烘干； f.将干燥后的上述材料置于管式炉中，在N2保护下，60(T650°C下热处理3飞h，冷却后再置于马弗炉高温处理，烧结温度为30(T35(TC，烧结时间为3飞h，即得到Co3O4/石墨烯纳米复合材料，复合材料中的Co3O4重量百分比为60°/Γ95%。本专利技术所得的Co3O4/石墨烯纳米复合材料具有材料新颖、Co3O4的分散性好、颗粒尺寸小、与石墨烯复合均匀等优点。为了更进一步地了解本专利技术，特以实例做详细说明，并给出附图来描述本专利技术所涉及的Co3O4/石墨烯纳米复合材料。附图说明图I为所制备的氧化石墨烯、石墨烯与石墨的XRD对比 图2为所制备的氧化石墨烯的SEM 图3为以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备的Co3O4/石墨烯纳米复合材料煅烧前后的XRD对比 图4为以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备的Co3O4/石墨烯纳米复合材料的SEM图。具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例一 以氯化钴为原料制备Co3O4/石墨烯纳米复合材料，其过程和步骤如下 (I)制备氧化石墨烯溶液采用传统已知的Hummers化学氧化石墨法。具体过程如下:在低于0°C的条件下，将IOOmL 98% H2SO4加入到2. Og KNO3和4. Og石墨中，混合搅拌30min后缓慢加入15g ΚΜη04。之后将体系温度升至35±3°C，在此温度下反应2h。随后滴加180mLH20，在滴加H2O的过程中会使温度升高接近100°C，在这个温度下搅拌30min后加入14mL 30% H2O2以除去多余的KMnO4，最后用500mL 3% HCl和大量H2O进行洗涤，经离心，真空干燥后得到氧化石墨。将氧化石墨超声分散在去离子水中，配成lmg/mL的氧化石墨烯溶液。(2)称取0.3g市售的&)(12溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，配制成0.01 mol/L的CoCl2的水溶液，并加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，CoCl2与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:5，室温下搅拌，超声30min，使之完全溶解并与CoCl2均匀混合。(3)称取O. 3g市售的尿素溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，配制成O. 2 mol/L的尿素水溶液。将尿素水溶液缓慢滴加到CoCl2的溶液中，超声混合均匀后置于90°C油浴中恒温3h，缓慢滴加IOOml氧化石墨烯溶液，混合均匀，加入250 μ L的水合肼，升温到100°C后继续恒温4h，冷却至室温，用去离子水、丙酮洗涤后烘干； (4)将干燥后的上述材料置于管式炉中，在N2保护下，600°C下热处理6h，冷却后再置于马弗炉高温处理，烧结温度为300°C，烧结时间为6h，S卩得到Co3O4/石墨烯纳米复合材料。实施例二 以硝酸钴为原料制备Co3O4/石墨烯纳米复合材料，其过程和步骤如下 (I)制备氧化石墨烯溶液采用传统已知的Hummers化学氧化石墨法。具体过程如下:在低于0°C的条件下，将IOOmL 98% H2SO4加入到2. Og KNO3和4. Og石墨中，混合搅拌30min后缓慢加入15g ΚΜη04。之后将体系温度升至35±3°C，在此温度下反应2h。随后滴加180mLH20，在滴加H2O的过程中会使温度升高接近100°C，在这个温度下搅拌30min后加入14mL 30% H2O2以除去多余的KMnO4，最后用500mL 3% HCl和大量H2O进行洗涤，经离心，真空干燥后得到氧化石墨。将氧化石墨超声分散在去离子水中，配成lmg/mL的氧化石墨烯溶液。(2)称取O. 367g市售的Co (NO3)2溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，配制成O. 01mol/L的Co (NO3)2的水溶液，并加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，Co (NO3)2与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:5，室温下搅拌，超声30min，使之完全溶解并与Co (NO3) 2均匀混合。 (3)称取O. 367g市售的尿素溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，配制成O. 2 mol/L的尿素水溶液。将尿素水溶液缓慢滴加到Co(NO3)2的溶液中，超声混合均匀后置于90°C油浴中恒温3h，缓慢滴加IOOml氧化石墨烯溶液，混合均匀，加入250 μ L的水合肼，升温到100°C后继续恒温4h，冷却至室温，用去离子水、丙酮洗涤后烘干； (4)将干燥后的上述材料置于管式炉中，在N2保护下，600°C下热处理6h，冷却后再置于马弗炉高本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：a．将钴盐氯化钴或硝酸钴溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，其浓度范围为0.01~0.04mol/L；b.将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮加入到装有上述溶液的三口烧瓶中，室温下搅拌，超声30min，使之完全溶解并与钴盐均匀混合，其中钴盐与表面活性剂的重量比为1:2~1:6；c.取一定量的尿素溶于去离子水中，搅拌溶液至澄清，其浓度范围为0.05~0.3mol/L；d.将尿素溶液缓慢滴加到钴盐溶液中，超声混合均匀后置于90~95℃油浴中恒温3h，缓慢滴加100mL氧化石墨烯溶液，混合均匀，加入一定量的还原剂水合肼或硼氢化钠，升温到100℃后继续恒温4h，冷却至室温；？e.将上述混合物分别用去离子水、丙酮洗涤后烘干；f.将干燥后的上述材料置于管式炉中，在N2保护下，600~650℃下热处理3~6h，冷却后再置于马弗炉高温处理，烧结温度为300~350℃，烧结时间为3~6h，即得到Co3O4/石墨烯纳米复合材料，复合材料中的Co3O4重量百分比为60%~95%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘兰英，董晓雯，赵宏滨，徐甲强，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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