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一种细钢丝透射电镜样品的制备方法技术

技术编号:8130192 阅读:200 留言:0更新日期:2012-12-27 01:42
本发明专利技术公开了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法,步骤为:第一步,碱洗、活化;第二步,电镀镍:将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍;电镀至外径达到3mm时,停止电镀,取出细钢丝,并用去离子水清洗得到电镀后钢丝;第三步,切割打磨、取样固化;第四步,双喷减薄:固化后,取下小圆片,用打磨机磨去两面胶水层,采用双喷减薄到样品穿孔,即得到可用于透射电镜分析的样品。所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。本发明专利技术制备工艺简单,成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

,属于金属材料透射电镜样品制备
,特别涉及大形变细直径钢丝特别是直径在O. 9mm< Φ <3mm的透射电镜样品制备方法。
技术介绍
透射电镜被广泛用于分析材料的微观结构,但对用于分析的透射样品有一定的要求。通常对于体材料,要求样品直径不小于3_,经粗磨、精模、抛光减厚至O. 2mm以下,然后再采用双喷或离子剥离技术,将厚度减薄到几十纳米,可用于透射电镜分析。大形变钢丝是由钢线材经大形变量冷拉拔,其直径往往小于3mm,从而获得超高强度。由于其直径小于3_,导致难以制备出合格的透射电镜样品,用于大形变钢丝的微结构分析。为了解决这一问题,实验室内往往采用FIB切出微小样品,采用离子减薄的方法制备 出透射样品。采用FIB制备微小透射样品,一方面价格非常昂贵,另一方面采用长时间离子减薄,往往会在减薄过程中产生非晶组织,而大形变过程中在某些区域存在非晶态组织,影响分析结果的可信度。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的价格昂贵,减薄过程中易产生非晶组织的缺点,本专利技术提供了,电镀镍后再双喷减薄,制备工艺简单,价格低廉。本专利技术的技术方案为,步骤为第一步,碱洗、活化截本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种细钢丝透射电镜样品的制备方法,其特征在于,步骤为:第一步,碱洗、活化:截取一段长4~6cm的细钢丝,进行表面碱洗、酸洗活化处理;第二步,电镀镍:将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍;电镀至外径达到3mm时,停止电镀,取出细钢丝,并用去离子水清洗得到电镀后钢丝;第三步,切割打磨、取样固化:从电镀后钢丝上切割出3~5mm厚的薄片,机械打磨至厚度0.08~0.12mm;然后冲出直径为3mm的小圆片,并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间,室温固化24小时;第四步,双喷减薄:固化后,取下小圆片,用打磨机磨去两面胶水层,采用双喷减薄到样品穿孔,即得到可用于透射电镜分析的样品。

【技术特征摘要】
1.一种细钢丝透射电镜样品的制备方法,其特征在于,步骤为 第一步,碱洗、活化截取一段长4 6cm的细钢丝,进行表面碱洗、酸洗活化处理; 第二步,电镀镍将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍;电镀至外径达到3mm时,停止电镀,取出细钢丝,并用去离子水清洗得到电镀后钢丝; 第三步,切割打磨、取样固化从电镀后钢丝上切割出3 5mm厚的薄片,机械打磨至厚度O. 08、· 12mm ;然后冲出直径为3mm的小圆片,并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间,室温固化24小时; 第四步,双喷减薄固化后,取下小圆片,用打磨机磨去两面胶水层,采用双喷减薄到样品穿孔,即得到可用于透射电镜分析的样品。2.如权利要求I所述的细...

【专利技术属性】
技术研发人员:方峰蒋建清涂益友邹学武
申请(专利权)人:东南大学
类型:发明
国别省市:

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