本发明专利技术涉及一种煤焦油软沥青的净化方法，其特征在于将软化点为30~60℃的煤焦油软沥青与溶剂按质量比为1：0.5~1.5的比例，在120~300℃温度下搅拌混合均匀，保温进入连续离心机，在相同温度下连续离心分离，得到清液和残渣；将清液进行减压蒸馏，脱除溶剂后得到净化沥青，回收溶剂返回再用。该方法具有可使软沥青在溶剂中的溶解性能和过程收率明显提高、混合与分离难度显著下降、操作和维护更加方便的优点及效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种煤焦油软浙青的浄化方法，具体地说是利用溶剂将煤焦油软浙青溶解后通过离心分离，去除煤浙青中的喹啉不溶物的方法，属煤化工领域。
技术介绍
在以煤焦油软浙青为原料生产超高功率电极用针状焦、炭纤维、浸溃剂浙青等高附加值炭素产品吋，由于煤焦油软浙青中存在的喹啉不溶物，简称为QI，它严重妨碍上述产品的生产，必须对其进行浄化处理，在有效脱除QI的同时，最大限度地保留浙青中原有的有效成分，提高净化浙青收率。由于煤浙青中大部分QI的粒径在2 μ m左右，有效脱除这些QI非常困难。如US4956895A公开了利用脱水焦油200 400°C下高温离心脱除QI的方法，由 于QI未经混合溶剂絮凝，脱除难度大，物料在离心机内停留时间长，离心机的产能很低，成本太高；并且需要“离心-热处理-再离心”才能脱除，设备成本非常高； 又如CN 1793287A公开了采用混合溶剂法，通过间歇沉降操作脱除QI，在沉降温度90 120°C下沉降2 20hr以去除QI，由于采用间歇操作，停留时间长，设备庞大，产能很低； 近年来，人们开始采用连续沉降技术脱除QHnCN 101508903A、CN 101531909A、CN101531909A、CN101824329A公开的连续沉降技术，其沉降槽温度为60 160°C，停留时间6 15小吋，同样存在效率低，设备庞大的问题； 随着离心机在焦化行业的应用，人们开始采用混合溶剂结合连续离心技术脱除QI，如CN101928583A采用碟片离心机70 100°C下进行操作，以有效脱除QI。由于受碟片离心机的工作温度限制，进入离心机的物料温度在100°C以下，在如此低的温度下，煤浙青的溶解性能很差，浙青中大量的有用组份因不溶解而成为残渣，浄化浙青收率只有40 50%，过程收率很低；并且由于离心温度太低，溶液粘度很高，流动性不好，离心机的效率很低，实际意义不大； 在日本，为了提高浙青溶剂的混合和分离效果，一般采用140 300°C高温条件混合和沉降，如特开平10— 316972所公开的专利即是如此。由于在高温下混合和分离，停留时间缩短到O. 5 5小时，但仍然不是理想的连续化高效的分离过程，与离心分离相比，分离效率相差数千倍； 现有的专利所公开的混合溶剂均是芳烃与烷烃按一定比例进行混合，这样的配比不好掌握和实施。比如，密度O. 82 O. 90g/cm3之间的芳烃溶剂，本来是可以不配烷烃溶剂的；而密度大于O. 90g/cm3的芳烃溶剂，应该按适当比例配烷烃，才有利于QI脱除。反之，O.82 O. 90g/cm3之间的芳烃溶剂与密度大I. Og/cm3的芳烃溶剤，如果都按专利所报道的同一比例与烷烃配制混合溶剤，显然是不合理的。不仅如此，从净化浙青中回收溶剂，其芳烃与烷烃的比例是未知的，如果仍按上述比例再配，则是很难实施的；相反，如果根据溶剂密度范围进行配比，则简单易行，主要是因为密度非常好测，烷烃/芳烃比例却是很难测的。
技术实现思路
本专利技术的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足而提供一种煤焦油软浙青的浄化方法，以解决软浙青中喹啉不溶物的去除问题，从而提高用软浙青生产的产品产量和质量。本专利技术的目的是通过下列技术方案实现的 一种煤焦油软浙青的浄化方法，它按下述步骤进行 将软化点为30 60°C的煤焦油软浙青与溶剂按质量比为I :0. 5 I. 5的比例在 120 300°C温度下搅拌混合均匀，保温进入离心机，在相同温度下连续离心分离，得到清液和残渣，将清液相进行减压蒸馏，脱除溶剂后得到净化浙青，回收溶剂返回再用。所述溶剂为焦化轻油、柴油、溶剂油，或煤油与洗油或煤油与焦化轻油所组成的混合溶剂，溶剂的密度范围为O. 82 0.90g/cm3，所述离心机分离因素为1800 3600G。本专利技术的方法将密度为O. 82 O. 90g/cm3的溶剂与煤焦油软浙青按比例，在120 300°C条件下混合，使浙青在较高温度下，充分溶解和混合，然后在120 300°C下连续离心分离，得到清液和残渣。将清液蒸馏，除去溶剤，即可得到QI含量在O. 1%以下的净化浙青。由于采取上述技术方案使本专利技术技术具有如下优点及效果 (1)煤焦油软浙青在溶剂中的溶解性能显著提高，过程收率显著提高。例如，80°c温度条件下离心分离，净化浙青收率只有40 50% ;在120°C条件下离心分离，收率可提高到50 60%, 1600C以上离心分离，收率可提高到60 70%。随着离心温度提高，过程收率也相应提闻; (2)混合与分离难度显著下降，效率提高。众所周知，常温下软浙青与溶剂所配的浙青溶液非常粘稠，如果提高温度，则体系的粘度将显著降低。通过试验证明，在80 300°C范围，温度每升高20 40°C，体系的粘度可以下降50%，亦即120°C、160°C、200°C条件下浙青溶液的粘度，大约是80°C条件粘度的1/2、1/4、1/8。不仅混合过程容易多了，而且分离过程中，物料在离心机内的所需的停留时间也将显著下降，离心机的处理能力也显著提升； (3)溶剂消耗显著降低，溶剂回收能耗显著下降。由于离心温度提高，使过程分离难度显著下降，过去依靠提高溶剂比来降低体系的粘度以提高分离效果，现改为依靠提高操作温度来提高分离效果，溶剂比可以下降，因而精馏回收溶剂所需的能耗就可以显著下降。需要说明的是，混合与分离温度的提高，并不意谓着能耗增加，因为即使在很低的温度下分离，后续的溶剂回收过程中仍然需要把溶液温度提高，以完成蒸馏操作； (4)操作、维护更方便。过去的专利所公开的混合与分离温度偏低，残渣多而且粘稠，甚至很干，流动性很差，造成混合溶液和残渣的输送管道堵塞；不管是连续还是间歇沉降方法，排渣都非常困难；如果用120°C以内的离心方法分离，残渣在低温下要么非常粘稠，要么非常坚硬，形成排渣困难；本专利技术所述的混合与分离方法，混合与分离温度高，体系粘度低，分离效率高，残渣量少而且流动性好，排渣容易，过程收率高，完全克服了此前的分离技术所存在的各种困难。另外，与特开平10— 316972所公开的自然沉降，以及其它专利所公开的自然沉降的分离方法相比，由于采用离心分离，分离因素达到1800 3600G，分离效率提高了1800 3600倍；而且由于离心机排渣本身就是非常方便、非常成熟的技术，完全克服过去排渣过程所存在的各种困难。具体实施例方式以下是本专利技术的实施例，但并不局限于这些例子。实施例I 软化点为39°c的煤焦油软浙青，QI含量为4. 8%，溶剂为密度O. 88g/cm3的焦化轻油，软浙青与溶剂质量比1:1. 5混合，在130°C下搅拌混合均匀之后，保温进入离心机，在相同温度下连续离心分离，分离因素2800G，得到清液和残渣，将得到的清液减压蒸馏，得到软化 点为40°C，QI含量为O. 04%的净化软浙青。实施例2 软化点为40°C的煤焦油软浙青，QI含量为6. 5%，溶剂为密度O. 82g/cm3的柴油，软浙青与溶剂的质量比1:1. 3混合，在220°C下搅拌混合均匀之后，保温进入离心机，在相同温度下连续离心分离，分离因素2100G，得到清液和残渣，将得到的清液减压蒸馏，得到软化点为39°C，QI含量为O. 02%的净化软浙青。实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种煤焦油软沥青的净化方法，其特征在于它按下述步骤进行：？将软化点为30～60℃的煤焦油软沥青与溶剂按质量比为？1：0.5～1.5的比例在120～300℃温度下搅拌混合均匀，保温进入离心机，在相同温度下连续离心分离，得到清液和残渣，将清液进行减压蒸馏，脱除溶剂后得到净化沥青，回收溶剂返回再用。
【技术特征摘要】
1.一种煤焦油软浙青的浄化方法，其特征在于它按下述步骤进行 将软化点为30 60°C的煤焦油软浙青与溶剂按质量比为I :0. 5 I. 5的比例在120 300°C温度下搅拌混合均匀，保温进入离心机，在相同温度下连续离心分离，得到清液和残渣，将清液进行减压蒸馏，脱除溶剂后得到净化浙青，回收溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊杰明，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：
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