一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置，属于化工工艺领域。甲苯微反应器硝化工艺，硝酸与二硝基甲苯混合物的纤维床液液相分离器分离工艺，稀硝酸增浓与浓缩工艺实施制备二硝基甲苯的清洁工艺方法。装置包括：微反应器、纤维床分离器、混合槽、高压釜、冷却器、漂白塔、浓缩塔、冷凝器、硝酸储罐、输送泵、硫酸镁储罐、蒸发器；利用微反应器完成硝化反应，微反应器由很多微管并联而成，有极大的比表面积，形成连续式生产工序，因此其具有良好的换热效率和混合效率，可精确控制反应温度和反应物料按精确配比瞬时混合，提高收率、选择性、安全性，降低反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置，属于化工工艺领域。
技术介绍
甲苯二异氰酸酯，简称TDI，主要用于生产聚氨酯泡沫塑料。由于聚氨酯泡沫塑料具有优良的性能而得到广泛应用，市场需求量不断增加，导致制造甲苯二异氰酸酯即TDI的主要原料二硝基甲苯即DNT的需求量也不断增加。目前，DNT工业生产一般采用硝硫混酸硝化甲苯的生产工艺，生产中产生大量的硝硫混酸需要进行浓缩处理，当稀硫酸浓度过低(低于40%)时，若回收利用，浓缩处理过程需要消耗大量能源、回收成本高；若不回收随废水排除则会造成严重的环境污染。 硝化反应通常使用反应釜，反应釜的间歇式生产工序会导致硝化反应时间过长，从而导致整个二硝基甲苯的生产过程时间长。原理见文献《硝化理论》吕春绪，江苏科学技术出版社，1993年10月第一版。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中硝硫混酸回收需消耗大量能源、回收成本高，若不回收造成严重的环境污染；且应用反应釜进行硝化时所用时间长的问题，提出了一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置。本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的一种二硝基甲苯的清洁生产方法，具体步骤如下步骤一、硝化将甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、硝化将甲苯和浓度不小于90％的硝酸作为原料，在甲苯与硝酸投料比为1∶5～10的条件下，通过微反应器(1)进行硝化反应，制得二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液；将甲苯和硝酸放入微反应器(1)，采用微反应器(1)技术进行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HNO3和H2O的混合溶液；用硝酸硝化甲苯制取二硝基甲苯的化学反应式为：C6H5CH3+2HNO3＝C6H3CH3(NO2)2+2H2O步骤二、分离将步骤一所得的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃～70℃的条件下，通过纤维床液液相分离器对二硝基甲苯和稀硝酸进行分离，得到二硝基甲苯产品和稀硝...

【技术特征摘要】
1.一种ニ硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于具体步骤如下 步骤一、硝化 将甲苯和浓度不小于90%的硝酸作为原料，在甲苯与硝酸投料比为I : 5 10的条件下，通过微反应器(I)进行硝化反应，制得ニ硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液；将甲苯和硝酸放入微反应器(I)，采用微反应器(I)技术进行甲苯的硝酸硝化后，得到DNT、HNO3和H2O的混合溶液； 用硝酸硝化甲苯制取ニ硝基甲苯的化学反应式为 C6H5CH3+2HN03 = C6H3CH3 (NO2) 2+2H20 步骤ニ、分尚 将步骤一所得的ニ硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55°C 70°C的条件下，通过纤维床液液相分离器对ニ硝基甲苯和稀硝酸进行分离，得到ニ硝基甲苯产品和稀硝酸； 步骤三、增浓与浓缩 根据使用需要对稀硝酸进行增浓或浓缩； 稀硝酸增浓技术 将液态N2O4与稀硝酸混合,送入高压釜(4)，通入氧气,液态N2O4、氧气和稀硝酸中的水在高压釜(4)内直接反应生成浓硝酸；化学反应式为2N204+2H20+02 = 4HN03+59kJ 制得的浓硝酸含有游离的NO2而呈现黄色，需进行漂白处理，将浓硝酸送入漂白塔(6)，通入空气，把游离的NO2吹出，得到97%的成品浓硝酸，因反应过程是放热反应，吹出的NO2需经冷却器(5)冷却后送回高压釜(4)。稀硝酸浓缩技术 将稀硝酸和硝酸镁溶液加入到浓缩塔(7)中，收集冷凝器(8)冷凝后的浓硝酸蒸汽，即得到浓硝酸溶液；硝酸镁溶液吸水后浓度下降，可通过蒸发器(12)蒸发浓缩后再利用。2.如权利要求I所述的ー种ニ硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于步骤一所述的硝酸浓度优选97%，甲苯与硝酸投料比优选为I : 8。3.如权利要求I所述的ー种ニ硝基甲苯的清洁生产方法，其特征在于步骤三所述的高压釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪林，王东伟，刘宝民，吕文方，缪成蛟，全树新，
申请(专利权)人：辽宁庆阳特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：