本发明专利技术公开了一种制备纳米α-Fe2O3材料的方法，包括：(1)向Fe2+溶液中加入强氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+活化后添加强碱溶液至pH值6.0-11.0，生成Fe(OH)3晶种胶体；(2)将所述Fe(OH)3晶种胶体升温至80-90℃，依次加入Fe2+、Fe3+和Fe0，80-90℃条件下反应8-12小时，使Fe(OH)3晶种生长成纳米α-FeOOH，反应终点pH值为3.5-6.0；(3)将所述纳米α-FeOOH过滤、洗涤得α-FeOOH滤饼、所述α-FeOOH滤饼干燥、粉碎后经300-400℃煅烧即得纳米α-Fe2O3粉体材料。本发明专利技术的方法制备得到的α-Fe2O3粒径小，分散好，分布窄而均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机化合物制备工艺领域，具体涉及一种制备纳米a -Fe2O3材料的方法。
技术介绍
纳米材料由于其具有的小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应、表面和界面效应等，与宏观粒子材料在物理、化学、力学性能上有非常显著地差异，并具有十分优良的性质，在近年来得到了越来越广泛的应用。纳米a -Fe2O3是一种纺锤状粒子，粒径小于O. Inm,因具有良好地耐候性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好地吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、传感器、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料以及催化剂等主要领域，纳米Ci-Fe2O3分散体已得到了广泛 应用，国内市场已初步形成，市场需求逐步扩大。目前世界上已有德国BASF和美国L00KW00D在生产纳米a -Fe2O3,国内也有一些单位研究纳米a -Fe2O3的制备，例如，公开号为CN1310206A的中国专利技术专利申请公开了一种纳米级氧化铁红粉体及制备方法其主要技术特点是Fe3+溶液加碱形成氢氧化铁凝胶，而后在微量相转化催化剂存在下低温快速转化为a -Fe2O3纳米粒子。公告号为CN 1315734C的中国专利技术专利公开了一种一维a-FeOOH和Ci-Fe2O3纳米材料生产方法，该方法按如下步骤进行a.在溶有二价铁的可溶性盐溶液中，加入可溶性强碱弱酸盐，搅拌至生成黄色沉淀；然后b.置入反应釜，在加热下反应结束后冷却至室温；再c.经洗涤和干燥，得一维a -FeOOH纳米材料。将一维a -FeOOH纳米材料在240-360°C下煅烧I. 5-2. 5小时，得到一维a -Fe2O3纳米材料。公告号为CN 101423257Β的中国专利技术专利公开了一种纳米级氧化铁红的制备方法，包括将碱性物质溶于水制成碱性溶液，与晶型控制剂混合均匀，取一定量上述混合溶液加至30 50°C的硫酸铁溶液中，至PH值8 10，再升温至65 75°C反应，生成胶体，制备晶种，调节PH值至2 5，加入一定量的硫酸亚铁溶液，升温至85 110°C，老化反应3 9小时，过滤后将滤饼用水漂洗，干燥、粉碎即得透明氧化铁黄粉，经280 400°C煅烧、干燥、粉碎制得纳米级透明氧化铁红。德国BASF和美国L00KW00D生产的纳米a-Fe2O3，其它的包括国内的一些公司生产的纳米a -Fe2O3,因其分散性指标不能得到解决，难以实行真正的工业化生产，并且在应用上受到很大限制。BASF和L00KW00D在干燥上都采用了冷冻干燥。冷冻干燥，因其对设备技术要求高，资金投入量大，其它公司难以专利技术制作。到目前为止，涉及制备纳米Ci-Fe2O3专利的方法，从未涉及因分散性指标而采用的干燥工艺的方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备纳米a -Fe2O3材料的方法，制备得到的a -Fe2O3粒径小，分散好，分布窄而均勻。一种制备纳米a -Fe2O3材料的方法，包括(I)向Fe2+溶液中加入强氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+经活化后添加强碱溶液至pH值6. 0-11. O,生成Fe (OH) 3晶种胶体； (2)将所述Fe (OH) 3晶种胶体升温至80_90°C，依次加入Fe2+、Fe3+和Fe。，80-90°C条件下反应8-12小时，使Fe (OH) 3晶种生长成纳米a -FeOOH,反应终点PH值为3. 5-6. O ；(3)将所述纳米a -FeOOH过滤、洗涤得a -FeOOH滤饼、所述a -FeOOH滤饼干燥、粉碎后经300_400°C煅烧即得纳米a -Fe2O3材料。所述Fe2+溶液优选为精制净化绿矾(FeSO4 ·7Η20)的水溶液，所述强碱溶液优选为NaOH水溶液或KOH水溶液，所述强氧化剂优选为NaClO3或KClO3,所述氧化反应在酸性条件下进行；步骤(2)中加入的Fe2+、Fe3+和Fe0分别以FeSO4 · 7H20、Fe2 (SO4) 3和铁皮的形式加入，本专利技术方法主要化学反应式如下 (I)硫酸高铁制备即Fe2+氧化成Fe3+FeS04+H2S04+NaC103 — Fe2 (SO4) 3+NaCl+Na2S04(2)晶种胶体制备Fe2 (SO4) 3+NaOH — Fe (OH) 3+Na2S04⑶Fe2 (SO4) 3水解和晶种生长Fe2 (SO4) 3+H20 — a -Fe00H+H2S04(4)纳米a -FeOOH脱水反应 2 a -FeOOH — 2 ct -Fe2O3本专利技术中在Fe2+氧化成Fe3+后对Fe3+进行活化，控制晶种胶体的稳定和晶种的生长，尤其是可以控制晶种的长短轴之比，生长后的晶体成针状结构，具有更好的分散性。优选地，步骤(I)中所述活化的方法为在50_60°C条件下添加混合添加剂，反应5 10小时，所述混合添加剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、萘磺酸钠和烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。更优选地，所述混合添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠和萘磺酸钠的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的0.1 0.3%，十二烷基苯磺酸钠的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的I 3%，萘磺酸钠的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的O. I O. 3%，油酸钠的添加量为步骤⑴中Fe2+质量的O. I O. 3%。最优选地,所述聚乙烯卩比咯烧酮的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的O. 1%,十二烧基苯磺酸钠的添加量为步骤⑴中Fe2+质量的1%，萘磺酸钠的添加量为步骤⑴中Fe2+质量的O. 1%，油酸钠的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的O. 1%。步骤(I)中添加强碱溶液至pH值8. 5-9. 5，生成Fe (OH) 3晶种胶体。在Fe (OH) 3晶种胶体生成过程中，PH值高，生成的晶种较大，有利于晶种的生长，晶种越大，生长就越快，最后的产品分散性越好，因此，本专利技术中该pH值选择6 11，优选为8. 5-9. 5。本专利技术在Fe (OH) 3晶种胶体生成后，加入一定量的Fe3+(Fe2 (SO4) 3)和Fe° (铁皮)，Fe2 (SO4) 3水解在Fe (OH) 3晶种胶体表面生成a -FeOOH,由于Fe3+生成晶种之前已被活化，能有效抑制氧化还原反应的速率，同时FeSO4的加入使体系的Zeta电势进一步变大，一方面使Fe (OH) 3晶种胶体更加稳定；另一方面能有效控制Fe2 (SO4) 3发生水解后产生H2SO4和Fe°反应速率，并最终减少Fe°的消耗量。优选地，步骤⑵中所述Fe2+和Fe3+的添加量以折合成FeS04*7H20计分别为Fe (OH)3晶种质量的5-10%和20-30%;所述Fe°的添加量为Fe(OH)3晶种质量的10-20 %。步骤⑵中所述Fe (OH) 3晶种生长成纳米a -FeOOH的终点温度为85°C，反应终点pH 值为 3. 5-4. O。步骤⑵中所述Fe (OH) 3晶种生长，最关键在于Fe2 (SO4) 3的最终水解反应温度的控制。Fe2 (SO4) 3+4Η20 — 2α -Fe00H+3H2S04 (此反应方程式设为 XI)温度低于85°C，Fe2(SO4)3的水解反应缓慢，晶种生长速度慢，最终延长反应时间；温度高于85°C，Fe2(SO4)3的水解反应明显加快，导致H2SO4和Fe°的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米α？Fe2O3材料的方法，其特征在于，包括：(1)向Fe2+溶液中加入强氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+经活化后添加强碱溶液至pH值6.0？11.0，生成Fe(OH)3晶种胶体；(2)将所述Fe(OH)3晶种胶体升温至80？90℃，加入Fe2+、Fe3+和Fe0，80？90℃条件下反应8？12小时，使Fe(OH)3晶种生长成纳米α？FeOOH，反应终点pH值为3.5？6.0；(3)将所述纳米α？FeOOH过滤、洗涤得α？FeOOH滤饼、所述α？FeOOH滤饼干燥、粉碎后经300？400℃煅烧即得纳米α？Fe2O3材料。
【技术特征摘要】
1.一种制备纳米CI-Fe2O3材料的方法，其特征在于，包括 (1)向Fe2+溶液中加入强氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+经活化后添加强碱溶液至pH值6. 0-11. 0，生成Fe (OH) 3晶种胶体； (2)将所述Fe(OH) 3晶种胶体升温至80-90°C，加入Fe2+、Fe3+和Fe°，80_90°C条件下反应8-12小时，使Fe (OH) 3晶种生长成纳米a -FeOOH,反应终点pH值为3. 5-6. O ； (3)将所述纳米a-FeOOH过滤、洗涤得a-FeOOH滤饼、所述a-FeOOH滤饼干燥、粉碎后经300_400°C煅烧即得纳米a -Fe2O3材料。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述活化的方法为 在50-60°C条件下添加混合添加剂，反应5 10小时，所述混合添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、萘磺酸钠和烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠和萘磺酸钠的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为步骤(I)中Fe2+质量的O. ...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈冠华，
申请(专利权)人：浙江原野化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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