一种MCPA胆碱水剂和原药的制备方法技术

为了解决现有的MCPA二甲胺盐、钠盐、异丙胺盐高浓度水剂极易出现结晶的问题，本发明专利技术提供了一种MCPA胆碱水剂和原药的制备方法；属于除草剂的制备方法技术领域。主要包括以下步骤：⑴使胆碱水溶液和MCPA原药，和一定量的水反应；⑵加入表面活性剂搅拌即可得到MCPA胆碱水剂；⑶将MCPA胆碱水溶液进行减压浓缩得到的MCPA胆碱湿品，烘干即得到MCPA胆碱原药。本发明专利技术得到的MCPA胆碱水剂使用方便，包装和储运成本较低；得到的MCPA胆碱原药纯度高，稳定性强，无粉尘，溶解性好，适用于配制各种浓度的MCPA胆碱水剂。本发明专利技术的方法，工艺简单，无废水排放，馏出液及母液可回用于配制其水剂，环保性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种MCPA胆碱水剂和原药的制备方法，属于除草剂的制备方法

技术介绍
MCPA即2-甲基-4-氯苯氧こ酸，CAS号为94_74_6，是ー种激素型选择性除草剤。MCPA纯品为无色晶体，在水中溶解度很小，易溶于こ醇和こ醚等有机溶剂，但其钠盐、ニ甲胺盐、异丙胺盐则极易溶于水。MCPA主要剂型为ニ甲胺盐、钠盐、异丙胺盐水剂和水溶性粒剂，MCPA胺盐水剂虽然属于环境友好型剂型，但是高浓度的水剂极易出现结晶，低浓度水剂虽然不会出现结晶情况，但是却増大了包装和运输成本，由此也在一定程度上影响其使用，而MCPA胆碱作为MCPA胺盐的ー种，不仅其制备エ艺简单，得到的产品纯度高、稳定性強、无粉尘、溶解性好，亦适用于配制各种浓度的MCPA胆碱水剂，不会出现结晶，使用方便，包装和储运成本也较低，因此，MCPA胆碱水剂可谓是真正的环境友好型剂型。据了解目前有关MCPA胆碱水剂和原药制备方法的报道还未见诸文献。
技术实现思路
为了解决现有技术中，MCPA ニ甲胺盐、钠盐、异丙胺盐高浓度水剂极易出现结晶的问题，本专利技术提供了ー种MCPA胆碱水剂和原药的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的 ー种MCPA胆碱水剂的制备方法，包括以下步骤 a胆碱水溶液、MCPA原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为6. (Til. O的条件下搅拌反应3(T60min ； b然后加入表面活性剂搅拌，获得MCPA胆碱水剂； 其中胆碱水溶液所含胆碱与MCPA的摩尔比为I : O. 9^1. 2 ； 表面活性剂的用量为步骤a中反应液质量的29Γ8% ； 水的用量根据胆碱水溶液及所要制备的MCPA胆碱水剂中的水含量而定。MCPA原药是指纯度高于95%的MCPA ;而胆碱极其容易吸水通常以溶液形式存在；所以采用MCPA原药和胆碱溶液为原料；但是不排除使用纯MCPA、纯胆碱。以水为介质，胆碱分子充分的分散在水中形成碱性溶液，在搅拌的条件下胆碱分子与MCPA分子接触、结合。为了保证MCPA分子充分与胆碱分子结合，将胆碱与MCPA的摩尔比控制在I : O. 91. 2范围内。上述方法中水的用量大约为MCPA胆碱水剂的含水量与胆碱溶液含水量的差。而表面活性剂则是本领域常用的表面活性剤，本领域技术人员可以根据具体需要进行添加。为了提高MCPA胆碱水剂在不结晶的条件下的最高浓度，上述的MCPA胆碱水剂的制备方法，所述表面活性剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧こ烯脂肪酸酷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯脂肪胺、こ氧基化蓖麻油、脂肪酸聚こニ醇酯、烷基酚聚氧こ烯醚、聚氧こ烯聚氧丙烯醚(PO-EO)、脂肪胺聚氧こ烯醚、聚氧こ烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧こ烯醚、环氧こ烷ー环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧こ烯醚硫酸盐、苯こ烯聚氧こ烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚ニ磺酸镁盐、三こ醇胺盐中的ー种或多种；表面活性剂的优选用量为4%-6%。更优选的，表面活性剂为脂肪醇聚氧こ烯醚(AE0-9)。为了进一步提闻MCPA胆喊水剂在不结晶的条件下的最闻浓度，上述的MCPA胆喊水剂的制备方法中，反应体系的PH值控制在7. (T9. O范围内。上述的MCPA胆碱水剂的制备方法中，胆碱与MCPA的摩尔比优选为I : I. 05。上述的MCPA胆碱水剂的制备方法中，为了在保证在MCPA与胆碱充分反应的条件下缩短反应时间；所述温度优选为5(T60°C，此时的搅拌反应时间为4(T45min。为了进一步提闻MCPA胆喊水剂在不结晶的条件下的最闻浓度，上述的MCPA胆喊水剂的制备方法中，胆碱水溶液中胆碱的质量百分含量优选为5(Γ80%。 ー种MCPA胆碱原药的制备方法，包括以下步骤 c.胆碱水溶液、MCPA原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为6.(Til. O的条件下搅拌反应3(T60min，然后进行减压浓缩，得MCPA胆碱湿品； d.将MCPA胆碱湿品烘干既得MCPA胆碱原药。为了节约生产成本当减压浓缩至MCPA胆碱湿品中质量含水量为59Γ20%时再进行烘干。减压浓缩后的馏出液及母液可回收用于配制MCPA胆碱水剂。为了进一步提高MCPA胆碱原药的纯度，上述的MCPA胆碱原药的制备方法中，减压浓缩条件优选为真空度(TO. IMPa，温度5(Tl20°C;更优选的为真空度O. 02 0. 07MPa，温度8(Tl05°C。本专利技术的有益效果 所制备的MCPA胆碱水剂中非结晶态的MCPA的含量可高达600g/L，并且在_10°C搁置三天不会出现结晶现象；是一种高浓度MCPA除草剤、除草效果优良。在释放MCPA之后的胆碱是植物卵磷脂的重要合成组分，不会对植物、土壌造成破坏、污染；是ー种真正的环境友好型除草剤。所制备的MCPA胆碱原药的纯度可高达98%以上、稳定性強、无粉尘、溶解性好，可以使用该原药配制高浓度(MCPA的含量同样可高达600g/L)的MCPA胆碱水剂，并且在-10°C搁置三天不会出现结晶现象；且使用原药配制水剂的配制方法简单。因此，MCPA胆碱可以以原药的方式储存、运输；不会出现配制的水剂浓度低、效果不好的问题。本专利技术的MCPA胆碱水剂、原药的制备方法，エ艺简单、无废水排放，馏出液及母液可回用于配制其水剂，环保性好。下面用实施例中所制备的MCPA胆碱水剂、原药与现有的MCPA ニ甲胺盐、MCPA钠盐、MCPA异丙胺盐做最高浓度-结晶对比试验；并对实验结果进行分析。取实施例1-5的MCPA胆碱水剂、实施例11-13的MCPA胆碱水剂，及对比组相应浓度的MCPA ニ甲胺盐(简称胺盐)、MCPA钠盐(简称钠盐)、MCPA异丙胺盐(简称钾盐)在温度-10°C条件下放置3天观察有无出现结晶的情况，结果表I和表2 : 表I _!实施例I f实施例2 |卖施例3~|实施例4「实施例5 |卖施例11丨实施例12 f实施例13 浓度 g/L 480 480 500 600 360 480 500 360 结晶无_^^^^^^^_表2~I胺盐I胺盐I钠盐I钠盐I异丙胺盐I异丙胺盐^浓度 g/L400 600 150 300 150300结晶量 g/LI_8_^_ 7_^_6_MCPA水剂中具有灭草活性的为非结晶态的MCPA ;因此MCPA水剂中的非结晶态的MCPA的含量高吋，该水剂的除草效果则好；因此非结晶态MCPA的含量是判断MCPA水剂除草效果的标准。分析上表可得，现有的MCPA ニ甲胺盐浓度为400g/L吋，MCPA钠盐、MCPA异丙胺盐浓度为300g/L时，均会出现结晶；而本专利技术直接制备的MCPA胆碱水剂及用原药配 制的水齐U，在浓度高达600g/L吋，仍然不会出现结晶情況。因此，本专利技术的MCPA胆碱水剂的除草效果要优于现有的MCPA水剂的效果。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进ー步说明，应该明白的是，下述实施例仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例I ⑴在装有搅拌、冷却和减压蒸馏装置的IL反应器中加入IOOg胆碱水溶液(胆碱含量为50%) ,86. 4gMCPA原药(含量96%)和4. 4g水，搅拌使其反应，控制反应体系的pH值在7. (Γ10. O,反应过程中放出热量，反应温度很快升至50°C，继续搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MCPA胆碱水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.胆碱水溶液、MCPA原药，以水为介质，在温度为30~75℃、pH值为6.0~11.0的条件下搅拌反应30~60min；b.然后加入表面活性剂搅拌，获得MCPA胆碱水剂；其中胆碱水溶液所含胆碱与MCPA的摩尔比为1∶0.9~1.2；表面活性剂的用量为步骤a中反应液质量的2%~8%；水的用量根据胆碱水溶液及所要制备的MCPA胆碱水剂中的水含量而定。

【技术特征摘要】
1.一种MCPA胆碱水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 a.胆碱水溶液、MCPA原药，以水为介质，在温度为3(T75°C、pH值为6.(Til. O的条件下搅拌反应3(T60min ； b.然后加入表面活性剂搅拌，获得MCPA胆碱水剂； 其中胆碱水溶液所含胆碱与MCPA的摩尔比为I : O. 9^1. 2 ； 表面活性剂的用量为步骤a中反应液质量的29Γ8% ； 水的用量根据胆碱水溶液及所要制备的MCPA胆碱水剂中的水含量而定。2.根据权利要求I所述的MCPA胆碱水剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷一环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐中的一种或多种；其用量为4%-6%。3.根据权利要求I或2所述的MCPA胆碱水剂的制备方法，其特征在于ρΗ值为7.0 9· O。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，吴勇，李志清，郭天娥，李遵亮，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：