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一种可见光下高活性光催化材料及其制备方法技术

技术编号:7991490 阅读:256 留言:0更新日期:2012-11-21 23:54
本发明专利技术涉及一种可见光下高活性光催化材料及其制备方法,包括质量分数为0.8%~3.3%铁,0.9%~3.8%铒,4.9%~8.1%碳,余量为TiO2,总量等于100%。先将钛酸正丁酯滴加到异丙醇中,得到无定型TiO2溶胶;再将H2O,异丙醇,浓硝酸混合后将硝酸铁及硝酸铒加入,制得掺杂物混合液,并将掺杂物混合液滴加到无定型TiO2溶胶中,得到掺杂硝酸铁和硝酸铒的TiO2溶胶;接着将其放入120℃烘箱中,热处理4小时后取出冷却至室温,得到Fe/Er/C-TiO2悬浊液;离心,得到Fe/Er/C-TiO2固体;80~85℃下干燥,再研磨过50目筛,并在马弗炉中450~600℃热处理240分钟,得到可见光下高活性的光催化材料。本发明专利技术成本低廉,所得到的光催化材料在可见光下有良好的光催化效果,稳定性高,能有效降解水中有机污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于可见光降解水中有机污染物的催化材料

技术介绍
随着工业进程的发展,人们的生存条件发生了翻天覆地的变化,生活水平大幅度提高,但与此同时也给人们赖以生存的环境带来了破坏性的影响。毎年,大量染料、激素、残余农药等富含苯环、胺基、偶氮基团等致癌、致畸、致突变物质的废水不断地排入江河湖海,不仅给我们人类的健康带来了极大的威胁,也给其他生物的生存带来了极大的影响。激素类物质,例如双酚A,在树脂和塑料生产的排放污水中广泛被发现。由于它对生物的破坏性,激素类物质很难被传统生物水处理工艺去除,因此激素类物质也广泛存在于自来水与处理 后的污水中。如何去除エ业废水中含激素类物质的有毒物质已成为人们关注的焦点。半导体光催化材料TiO2因其高化学稳定性、价廉易得、无毒、催化效率高等优点,被广泛地用来处理上述エ业废水中。但是,由于TiO2的带隙较宽(Eg=3. 2 4. 5eV),只可利用紫外光(入<387nm)作为激发源,而太阳光中仅含3% 5%的紫外光,因此,TiO2在太阳光下直接利用的效率非常低。为了在降解过程中更加有效地利用太阳能,人们对催化剂进行了大量的改善研究工作,如采用金属离子铁掺杂TiO2,有人利用溶剂热法获得光催化材料Fe/Ti02。Fe/Ti02中形成的Fe-O-Ti链可以减缓光生电子和空穴的复合效应,提高了光生电子和空穴的分离率,从而提高了 TiO2的光催化活性。但是,FeAiO2不具备将可见光转换为紫外光的功能,依然只能利用太阳光中的紫外光,所以对太阳光的利用率不高。采用稀土金属掺杂可以提升TiO2对可见光的利用率,有人通过采用铒掺杂TiO2获得的光催化材料Er/Ti02。Er/Ti02中形成的Er-O-Ti链具有将可见光转换为紫外光的功能,提升了 TiO2在可见光区的催化效果。但是通过单一元素掺杂TiO2所获得的催化材料,其在可见光区的催化活性没有显著提升。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述现有技术的不足,利用溶剂热法,通过结合三种修饰改性材料,即碳(光敏化剂传导电子)、铁(降低能带间隙)、铒(将可见光上转化为紫外光),获得了ー种在可见光照射下具有高催化活性的光催化材料。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的利用溶剂热法(在反应过程中,把一种或几种前驱物溶解在溶剂中,在液相或者超临界条件下,反应物分散在溶液中发生反应,产物缓慢生成),在TiO2凝胶形成过程中掺入三种物质,即碳(光敏化剂传导电子)、铁(降低能带间隙)、铒(将可见光上转化为紫外光),进而使TiO2在可见光下激发,以此来达到利用可见光降解有机污染物的目的。这种在可见光下具备高活性的上转换发光性光催化材料Fe/Er/C-Ti02,其成分包括质量分数为0. 89T3. 3%铁,和0. 99T3. 8%铒以及4. 99^8. 1%碳,余量为TiO2,总量等于100% oFe/Er/C-Ti02光催化材料的制备方法包括以下顺序和步骤A、将市售的(纯度彡98%)钛酸正丁酯(Ti (OC4H9)4)溶液以100滴/分钟的速度滴加到市售(纯度>99%)的异丙醇(C3H7OH)溶液中,控制两者的体积比依次为1:8 10,边滴加边搅拌,滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟,制得的溶液为无定型TiO2溶胶,量取95. (Tl 12. OmL的无定型TiO2溶胶作为A溶液;B、将H20、市售(纯度彡99%)的异丙醇(C3H7OH)与市售(浓度70%)的浓硝酸三种液体依次按照体积比为3:3:1混合均匀得到混合液,随后将市售的エ业级的 0.1615 0. 4845g 硝酸铁(Fe (NO3) 3 9H20)及 0. 0705 0. 2836g 硝酸铒(Er (NO3) 3 5H20)加入到7. (T8. OmL上述混合液中,在室温下用功率15瓦的超声仪超声处理5分钟,制得的溶液为掺杂物混合液,简称为B溶液;C、将B溶液以100滴/分钟的速度滴加到A溶液中,在室温下磁力搅拌处理60分钟,得到掺杂硝酸铁和硝酸铒的TiO2溶胶,随后将掺杂硝酸铁和硝酸铒的TiO2溶胶转移入125mL聚四氟こ烯高压爸中;D、将高压釜放入烘箱中,120°C热处理4小吋,随后取出并冷却至室温,得到Fe/Er/C-Ti02 悬浊液;E、将反应釜中的Fe/Er/C-Ti02悬浊液转入离心管中,然后放入高速离心机中,10000转/分钟离心5分钟,得到Fe/Er/C-Ti02固体;F、取出Fe/Er/C-Ti02固体,在80 85°C下干燥24小时,得到颗粒,将颗粒研磨,过50目筛,然后在45(T600°C马弗炉中热处理240分钟,得到可见光下高活性的光催化材料;该光催化材料焙烧温度为450 600で。本专利技术具有以下优点I、由于本专利技术选择将多种物质,即碳、铁、铒,同时掺杂到TiO2中,集成了四种材料的催化功能,因此得到的光催化材料不但具有C-O链的光敏化功能,而且兼具Fe-O-Ti链提高光生电子和空穴的分离率的功能和Er-O-Ti链将可见光转换为紫外光的上转换发光功能,对太阳光中的紫外光和其他可见光均能充分利用。2、由于本专利技术的光催化材料在可见光照射下具有高效催化降解水中有机污染物活性,将TiO2的光响应范围由紫外光区扩宽至可见-紫外光区,提高了催化材料对太阳光能的利用效率,180分钟内,双酚A浓度从10. Omg/L下降到0. llmg/L,降解率达98%。3、本专利技术采用溶剂热法合成出的光催化材料,可重复循环使用,使用10次以后,催化效果不变,具有高稳定性。4、用本专利技术的方法制备光催化材料,所需原材料易得,均为市售材料,所以エ艺简单,成本低廉。附图说明图I为本专利技术的光催化材料的制备エ艺流程2为本专利技术实施例f3得到的光催化材料的X射线衍射(XRD)图谱图3为用本专利技术的光催化材料降解双酚A实验效果曲线图具体实施例方式实施例Ia、将10. OmL市售的(纯度彡98%)钛酸正丁酯(Ti (OC4H9) 4)溶液以100滴/分钟的速度滴加到85. OmL市售(纯度>99%)的异丙醇(C3H7OH)溶液中,边滴加边搅拌,滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟,制得的溶液为无定型TiO2溶胶,简称为A溶液;b、将H20、市售(纯度彡99%)的异丙醇(C3H7OH)与市售(浓度70%)的浓硝酸三种液体按照体积比为3:3:1混合,量取7. OmL上述混合液,随后将0. 1615g硝酸铁 (Fe (NO3) 3 9H20)及0. 2127g硝酸铒(Er (NO3) 3 5H20)加入到7. OmL上述混合液中,在室温下用功率15瓦的超声仪超声处理5分钟,制得掺杂物混合液,称为B溶液;C、将B溶液以100滴/分钟的速度滴加到A溶液中,在室温下磁力搅拌处理60分钟,得到掺杂硝酸铁和硝酸铒的TiO2溶胶,随后将掺杂硝酸铁和硝酸铒的TiO2溶胶转移入125mL聚四氟こ烯高压爸中;d、将高压釜放入120°C烘箱中热处理4小时,随后取出并冷却至室温,得到Fe/Er/C-TiO2悬浊液;e、将反应釜中的悬浊液转入离心管中,然后放入高速离心机中,10000转/分钟离心5分钟,得到Fe/Er/C-Ti02固体;f、取出Fe/Er/C-Ti02固体,在8本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种可见光下高活性光催化材料,其特征在于,该材料的成分包括质量分数为0.8%~3.3%铁,和0.9%~3.8%铒以及4.9%~8.1%碳,余量为TiO2,总量等于100%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯亮叶标侯典训
申请(专利权)人:冯亮叶标侯典训
类型:发明
国别省市:

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