一种6-氨基嘌呤的制备方法技术

技术编号:7971154 阅读:212 留言:0更新日期:2012-11-15 03:45
本发明专利技术公开了一种6-氨基嘌呤的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比1:1~3的比例进行投料,在温度为80-100℃下反应2-6小时;然后加活性炭,保温1-3小时进行脱色,脱色后溶液过滤,滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8,冷却溶液至0-10℃;再过滤,滤饼在50-100℃下干燥5-10小时,得到6-氨基嘌呤。本发明专利技术的优点是:本发明专利技术工艺方法简单,反应条件温和,产品纯度高,适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法,尤其涉。
技术介绍
6-氨基嘌呤,中文别名腺嘌呤;英文名称Adenine英文别名6-Aminopurine; Vitamin B4,具有植物激动素作用,其片剂或注射剂可用于粒性白血球减少症等。也可应用于组织培养和生化试剂及合成药如维生素B4,嘌呤类药物等原料。也用 于生化和药物分析。按起始原料的不同,6-氨基嘌呤的合成方法可以归纳为以下四种。上海第十二制药厂(中国医药工业杂志,1972,5:17)以丙二酸二乙酯为最初原料,经环合,硝化,氯化,氨化,环合,成盐共六步反应制得,这个方法反应步骤多、收率低,仅有18.96%。广州医学院化学教研室(广州医学院学报,1977,02:25)提出用甲酰胺及氧氯化磷为主要原料反应15小时一步法合成6-氨基嘌呤,收率达到30%,但是这条路线的反应时间较长,收率低。林紫云等(中国医药工业杂志,2003,34( 3) :111)以次黄嘌呤为原料,在无水吡啶中,缩合剂三氯氧磷参与下反应,通过N -嘌呤基-6-吡啶盐中间体合成6-氨基嘌呤,总收率73%。次黄嘌呤经三氯氧磷在叔胺存在下氯化得6-氯代嘌呤,再经氨化也可得腺嘌呤(J Am Chem Soc. , 1954, 76:6073; J Am Chem Soc. , 1982, 104: 3349; J Am Chem Soc.,2007,129: 7055; J Am Chem Soc., 1990,112: 8174; Eur J Org Chem, 2002, 14:2356),但是次黄嘌呤的来源较少,这条路线没有办法达到大规模应用。王凯等以4,6-二氯-5-硝基嘧啶为原料合成6-氨基嘌呤(CN102127081),但是4,6-二氯-5-硝基嘧啶在工业上没有大规模的来源。因此,应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述不足,提供一种工艺方法简单、反应条件温和、产品纯度高的6-氨基嘌呤的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比I :1 3的比例进行投料,在温度为80-100°C下反应2-6小时;然后加活性炭,保温1-3小时进行脱色,脱色后溶液过滤,滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8,冷却溶液至0-10°C ;再过滤,滤饼在50-100°C下干燥5-10小时,得到6-氨基嘌呤。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠;所述碱的质量百分比浓度为10-30%。上述6-氨基嘌呤的制备合成路线如下所示本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种6?氨基嘌呤的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将6?氨基?7?乙酰基嘌呤和碱按摩尔比1:1~3的比例进行投料,在温度为80?100℃下反应2?6小时;然后加活性炭,?保温1?3小时进行脱色,脱色后溶液过滤,滤液用质量百分比为10?30%的盐酸中和至pH值7?8,冷却溶液至0?10℃;再过滤,滤饼在50?100℃下干燥5?10小时,得到6?氨基嘌呤。

【技术特征摘要】
1.一种6-氨基嘌呤的制备方法,其特征在于包括如下步骤将6-氨基-7-乙酰基嘌呤和碱按摩尔比I :1 3的比例进行投料,在温度为80-100°C下反应2-6小时;然后加活性炭,保温1-3小时进行脱色,脱色后溶液过滤,滤液用质量百分比为10-30%的盐酸中和至pH值7-8,冷却溶液至...

【专利技术属性】
技术研发人员:李显龙蒋成君邢小蓬黄建军
申请(专利权)人:江苏启和化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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