一种提高钽块机械强度的烧结方法技术

本发明专利技术公开一种提高钽块机械强度的烧结方法，将熔点较低的金属作为脱氧剂和压制成型的钽块在真空状态下共同烧结，使钽块被氧化的部分脱氧，脱氧完成后继续在真空状态下升温对钽块进行烧结并使钽粉结晶。在烧结过程中，将脱氧剂和压制成型的钽块放入真空烧结炉，真空烧结炉的真空度大于3×10-4Torr后开始升温，当升温至脱氧剂的熔点时停止升温；真空度大于3×10-4Torr后升温至脱氧剂汽化温度，使脱氧剂完全汽化后保温30分钟；真空度大于3×10-4Torr后升温至烧结钽块所需的温度。由于钽粉颗粒表面的氧化物被脱氧剂蒸汽清除，钽粉颗粒表面的微熔化层没有氧化物的阻挡，彼此间形成结晶区域，在真空环境下自然冷却后，钽块的机械强度得以大幅提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属冶炼
，特别涉及。
技术介绍
随着电子整机向小型化、数字化、高频化、高可靠方向的发展，要求钽电解电容器用钽粉的比容越来越高、颗粒越来越小，因此钽粉在空气中吸附氧气而氧化的程度也越来越严重。在烧结钽块时，由于钽粉颗粒表面有一层氧化膜，阻断了相邻钽粉颗粒表面熔融层的流动，使其相互结晶能力下降，从而降低了钽块的强度。如果通过提高烧结温度改善钽块机械强度将使其比容降低，达不到缩小体积的目的；如果加大压制密度直接导致后工序加工困难
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术公开，具体技术方案是，将熔点较低的活跃金属作为脱氧剂和压制成型的钽块在真空状态下共同烧结，使钽块被氧化的部分脱氧，脱氧完成后继续在真空状态下升温对钽块进行烧结并使钽粉结晶。在烧结过程中，将脱氧剂和压制成型的钽块放入钽坩埚后进入真空烧结炉，在使真空烧结炉的真空度大于3X KT4Torr后开始升温，当升温至脱氧剂的熔点时停止升温；再使真空烧结炉的真空度大于3 X IO-4Torr，温度继续升至脱氧剂汽化温度，使脱氧剂完全汽化后保温30分钟；再使真空烧结炉的真空度大于3X 10_4Τοπ·，继续升温到烧结钽块所需的温度。由于钽粉颗粒I表面的氧化物被脱氧剂蒸汽清除，钽粉颗粒表面的微熔化层2没有氧化物的阻挡，彼此间形成结晶区域3，在真空环境下自然冷却后，钽块的机械强度得以大幅提升。在本方法中，为使压制成钽块的钽粉充分脱氧，脱氧剂与钽块的质量比为O. 1:3 O. 1:15，最佳质量比为O. 1:4 O. 1:10。通过选用不同金属作为脱氧剂进行实验比较，以镁作为脱氧剂的效果最佳，并且将镁制作成镁箔平铺于钽块下效果最佳。对于完成脱氧和烧结的钽块，在真空烧结炉的真空状态下温度降至室温后，为清除钽块表面残留的金属脱氧剂以及该脱氧剂的氧化物，将钽块放入稀酸中浸泡20分钟，再用去离子水冲洗3 4次。对于该工序用去离子水浸泡的钽块再用稀酸溶液浸泡20分钟，然后取出放到150°C的烘箱中烘30分钟以上。由于本专利技术采用了上述技术方案，钽块的机械强度提高，长方体钽块尺寸最小方向上的剪切力可以从O. 8kg左右提高到I. 2kg左右。附图说明图I为本专利技术烧结曲线图。图2为本专利技术烧结后钽粉颗粒结晶示意图。具体实施例方式以镁作为脱氧剂，如图I所示的烧结曲线进行烧结，将镁和压制成型的钽块放入钽坩埚后进入真空烧结炉，采用镁泊平铺于钽坩埚底部，钽块均匀放置在镁泊上。在使真空烧结炉的真空度大于3X KT4Ton■后开始升温，当升温至镁的熔点650°C时停止升温，此时由于镁的升华和还原钽块，真空度会有所降低；启动真空烧结炉的抽真空装置，再使真空烧结炉的真空度大于3X KT4Torr，温度继续升至镁汽化温度1107°C，使镁完全汽化后保温30分钟，此时镁将钽块中的钽粉全部还原；再抽真空,使真空烧结炉的真空度大于3X 10_4Torr，继续升温到烧结钽块所需的温度如1300°C。此时如图2所示，由于钽粉颗粒I表面的氧化物被脱氧剂蒸汽清除，钽粉颗粒I表面的微熔化层2没有氧化物的阻挡，彼此间形成结晶区域3，在真空环境下自然冷却后，钽块的机械强度得以大幅提升。本方法中，为使压制成钽块的钽粉颗粒充分脱氧，申请人对脱氧剂与钽块的质量比进行了摸索，对比了脱氧剂与钽块比例为0. I: To. 1:20之间各值的技术效果，得出脱氧剂与钽块比例在0. 1:3 0. 1:15之间效果较佳，其中最佳比例为0. 1:4 0. 1:10。通过选用钠、镁、铝等不同金属作为脱氧剂进行实验比较，以镁作为脱氧剂的效果最佳。为证实本专利技术烧结方法的有益效果，申请人进行了验证实验。验证实验I:用CV值为50000 u F. V/g的钽粉，压制成尺寸为7. 5X2. OX I. 8_、质量150mg的钽块100只，按镁与钽块比例0. 1:10加150mg镁箔按附图I的烧结曲线脱氧烧结到1550°C保温20分钟，抽5支样品检查钽块尺寸最小的厚度方向上剪切力如下表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高钽块机械强度的烧结方法，其特征在于：将熔点较低的金属作为脱氧剂和压制成型的钽块在真空状态下共同烧结。

【技术特征摘要】
1.一种提高钽块机械强度的烧结方法，其特征在于将熔点较低的金属作为脱氧剂和压制成型的钽块在真空状态下共同烧结。2.如权利要求I所述的一种提高钽块机械强度的烧结方法，其特征在于在烧结过程中，将脱氧剂和压制成型的钽块放入钽坩埚后进入真空烧结炉，在使真空烧结炉的真空度大于3X KT4Torr后开始升温，当升温至脱氧剂的熔点时停止升温；再使真空烧结炉的真空度大于3X 10_4Τοπ·，温度继续升至脱氧剂汽化温度，使脱氧剂完全汽化后保温30分钟；再使真空烧结炉的真空度大于3 X 10_4Torr，继续升温到烧结钽块所需的温度。3.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司，
类型：发明
国别省市：