环氧活性稀释剂的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种环氧活性稀释剂的生产方法，包括如下步骤：（1）将醇类化合物和催化剂，加热至55~80℃，滴加环氧氯丙烷，然后反应2~8小时，再在35~65℃下加入氢氧化钠，反应2～10小时，获得含有氯化钠、氢氧化钠、水和目标产物的混合溶液；（2）将所述的混合溶液密闭条件下固液分离，去除结晶的氯化钠，收集母液，加入酸性物质进行中和至pＨ为6.5～7.5，然后在90～120℃下进行蒸馏脱水至无水滴出，中和盐结晶，固液分离，收集液体，即为产物环氧活性稀释剂。本发明专利技术为不使用有机溶剂做萃取剂，不采用反复水洗，不蒸馏大量有机溶剂的清洁生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧树脂活性稀释剂的生产方法，具体涉及醇类化合物的缩水甘油醚的生产方法。
技术介绍
各种醇类化合物的缩水甘油醚，是环氧树脂的活性稀释剂及改性剂，与环氧树脂配合大量应用于建筑结构胶，防腐涂料、电绝缘密封胶等各种与国民经济建设相关的领域，作为纤维织物整理剂等，根据所需性能与应用场合的不同而选用不同结构的醇类缩水甘油醚。 传统的生产工艺是在环化反应结束后加入大量有机溶剂进行萃取，分层，反复水洗至中性的方法，分离出料液中的副产物氯化钠、水和过量的氢氧化钠，然后将通过蒸馏脱去料液中的有机溶剂和水分，得到产物。这样的生产工艺存在如下缺陷水洗放出的废水为碱性，含有大量的氯化钠，并不可避免的在每次水洗过程中把含有料液的有机溶剂一起带出。这样的废水COD达到2(T30万mg/L，不经过专业的处理很难达到COD ( 100mg/L的排放指标。并且需要高昂的处理成本。料液在蒸馏脱有机溶剂的过程中不可避免的造成每吨产品在5(Tl00kg，有机溶剂的挥发，既造成环境的污染，又浪费了有机溶剂，增加了原料成本。每吨产品将要蒸馏f 2吨的有机溶剂，能源消耗大。有机溶剂为易燃溶剂，生产过程使用有机溶剂，存在安全隐患，对生产操作者产生身体健康损害。水洗过程带出的有机溶剂料液，减少了成品的收得率，造成原材料的浪费，增加了原料成本。产品中含有0. 5^1%的有机溶剂残留物，在使用过程中造成环境污染，损害使用人员的身体健康。这样的生产工艺既造成环境污染，又增加能源消耗，不论对生产者和使用者都将造成一定的身体伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧活性稀释剂的缩水甘油醚的生产方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的方法，包括如下步骤(I)将醇类化合物和催化剂，加热至55 80°C，滴加环氧氯丙烷，滴加时间为2 10小时，然后反应2 8小时，再在35飞5°C下加入氢氧化钠，反应2 10小时，获得含有氯化钠、氢氧化钠、水和目标产物的混合溶液；所述催化剂为重量浓度为40 50%三氟化硼-乙醚溶液、苄基三乙基氯化铵、硫酸与ZnCl2或SnCl4的混合物；当采用硫酸与ZnCl2或SnCl4的混合物时，重量配比为硫酸ZnCl2或 SnCl4 = I 0. I 0. 5 ;物料的重量比为醇类化合物环氧氯丙烷=I 0. 5 2 ;醇类化合物催化剂=I 0. 001 0. I ;环氧氯丙烷氢氧化钠=I 0.5 0.7;所述的醇类化合物选自脂肪单醇、脂肪二醇、芳香醇或有芳香基的脂肪醇，优选1，4 丁二醇；(2)将所述的混合溶液密闭条件下固液分离，去除结晶的氯化钠，收集母液，加入酸性物质进行中和至p H为6. 5 7. 5,然后在90 120°C下进行蒸懼脱水至无水滴出，中 和盐结晶，固液分离，收集液体，即为产物1，4 丁二醇缩水甘油醚。所述的酸性物质选自盐酸、醋酸、草酸、磷酸、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠。专利技术的有益结果如下本专利技术采用中和，密闭条件下固液分离，和蒸馏脱水的方法①避免了采用易燃易爆的有机溶剂做萃取剂产生的安全危害，②避免了含有机溶剂的碱性氯化钠废水的处理及排放。③变蒸馏脱有机溶剂为蒸馏脱水，由于有机溶剂与水的沸点差异，降低了能源消耗，④避免蒸馏有机溶剂过程由于产生的损耗造成环境污染。⑤避免了产品生产和使用过程对操作人员的身体健康损害。⑥由于整个生产过程是在闭路循环的条件下进行，产品及原材料损耗几乎为零，较传统的水洗工艺提高了收得率，降低了原料成本。本专利技术为不使用有机溶剂做萃取剂，不采用反复水洗，不蒸馏大量有机溶剂的清洁生产工艺。具体实施例方式下面结合具体的实施例进一步说明本专利技术是如何实现的，但并不限制本专利技术。以1，4 丁二醇缩水甘油醚为例进行说明实施例I在5000ml三口烧瓶中加入800g的1，4 丁二醇和5g的催化剂45%的三氟化硼 乙醚溶液，在搅拌下加热至70°C，滴加环氧氯丙烷850g，滴加时间为2小时，滴完维持2小时，再在50°C下加入氢氧化钠500g，环化反应4小时，得到了含有氯化钠、氢氧化钠、水和所需的产物-醇类化合物的缩水甘油醚的混合溶液。将此混合溶液在密闭的条件下进行固液分离，去除结晶的氯化钠固体，将溶液部份加入重量浓度10%的盐酸进行中和至pH为6. 8，然后120°C进行蒸馏脱水，至无水滴出，中和盐结晶，最后再进行固液分离，收集液体，即可得到所需产物1，4 丁二醇缩水甘油醚。所得1，4 丁二醇缩水甘油醚实测如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
环氧活性稀释剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将醇类化合物和催化剂，加热至55~80℃，滴加环氧氯丙烷，然后反应2~8小时，再在35~65℃下加入氢氧化钠，反应2～10小时，获得含有氯化钠、氢氧化钠、水和目标产物的混合溶液；（2）将所述的混合溶液密闭条件下固液分离，去除结晶的氯化钠，收集母液，加入酸性物质进行中和至pＨ为6.5～7.5，然后在90～120℃下进行蒸馏脱水至无水滴出，中和盐结晶，固液分离，收集液体，即为产物环氧活性稀释剂。

【技术特征摘要】
1.环氧活性稀释剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)将醇类化合物和催化剂，加热至55 80°C，滴加环氧氯丙烷，然后反应21小时，再在35飞5°C下加入氢氧化钠，反应2 10小时，获得含有氯化钠、氢氧化钠、水和目标产物的混合溶液； (2)将所述的混合溶液密闭条件下固液分离，去除结晶的氯化钠，收集母液，加入酸性物质进行中和至p H为6. 5 7. 5,然后在90 120°C下进行蒸懼脱水至无水滴出，中和盐结晶，固液分离，收集液体，即为产物环氧活性稀释剂。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，环氧氯丙烷滴加时间为2 10小时。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述催化剂为重量浓度为40 50%的三氟化硼-乙醚溶液、苄基三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱爱琴，姚慧敏，魏君辉，高晟弢，毛小其，张涛，
申请(专利权)人：上海树脂厂有限公司，
类型：发明
国别省市：