硅真空熔化方法技术

本发明专利技术利用具备炉体容器(100)、设在炉体容器(100)内部的水冷铜坩埚(200)、以及保持硅电极(S)的支撑棒(300)的装置。在水冷铜坩埚(200)内隔着规定间隔配置硅电极(S)后，使炉体容器(100)内成为真空状态，通过在硅电极(S)和水冷铜坩埚(200)之间加载电压，使硅电极(S)通电而熔化。将熔化硅(S’)的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的水冷铜坩埚(200)内从底部依次凝固熔化硅(S’)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术主要涉及熔化精炼太阳能电池用的硅原料的。
技术介绍
作为改善地球规模的环境问题的一种方法，推进太阳能电池的普及。从资源量的丰富性及光电转换效率的高度考虑，制造的太阳能电池大部分使用硅结晶，要求更廉价地量产太阳能电池用硅原料的技术。在以前的技术中，在利用冶金的熔化精炼从金属硅(纯度为99% )制造 纯度为 6N(99. 9999%)以上的太阳能电池组的硅原料时，对于挥发性高的不纯物元素(磷、钙等) 的去除而言，提出了利用真空熔化精炼而将不纯物逸散到气相中的方法。例如，在日本特开9-48606号(日本特愿平7-194482号)中公开了在减压状态下在被水冷却的铜制容器中电子束熔化硅的方法，另外在日本特开2006-232658号(日本特愿2006-10293号)中公开了利用感应熔化或电阻发热体的升温在处于减压状态下的石墨 (黑铅)制的坩埚中熔化硅的方法，在这些方法中记载了除去挥发性的不纯物元素(尤其是磷的挥发)的方法。
技术实现思路
专利技术所要解决的课题但是上述以前的技术在生产性及经济性上存在问题。也就是说，电子束融化法相对于生产量增加了较高的设备费用和熔化电力费用，利用感应熔化或电阻发热体在石墨坩埚中进行的融化法需要长时间的精炼处理和将高额的高质量石墨坩埚作为耗材。本专利技术是鉴于上述问题而提出的，目的在于提供能够利用简单的结构廉价地制造太阳能电池用硅原料的。解决课题的方案为了达到上述目的，本专利技术的特征在于，利用具备炉体容器、设在该炉体容器内部的导电性的坩埚、以及保持硅的支撑棒的装置，利用支撑棒在上述坩埚内隔着规定间隔保持硅后，使上述炉体容器内成为真空状态，通过在硅和上述坩埚加载电压，将硅作为电极材料进行通电而熔化，将熔化硅的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的上述坩埚内从底部依次凝固熔化硅。根据该方法，能够将硅中挥发性的不纯物挥发到气相中而进行精炼。另外，由于将熔化硅的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的坩埚内从底部依次凝固熔化硅，因此能够同时获得硅中的不纯物的凝固偏析效果。因此，能够以简单的结构廉价地制造太阳能电池用硅原料。另外，优选相对于作为上述坩埚的截面积而将上述坩埚和硅之间的空隙的截面积的比例的空隙率设定在O. 4 O. 6的范围内。由此，能够有效地实施不纯物的蒸发去除，且能够增多生产量。另外，作为上述硅使用朝向前端部横截面形成为直径逐渐变小的硅，优选在该硅逐渐增加通电量而升温。由此能够防止因急剧地升温而导致硅的脆性破坏。并且，优选在该炉体容器的内部使用覆盖上述导电性的坩埚的内壁面的形状且能够向上方移动的沉积板。由此，若以与随着进行硅的熔化而上升的熔化硅表面不接触的方式向上方移动该沉积板，则能够防止因蒸发而被去除的不纯物附着在导电性的坩埚的内壁上，能够防止不纯物再次混入熔化硅。专利技术的效果 根据本专利技术，能够将硅中的挥发性元素挥发到气相中而进行精炼。另外，由于将熔化硅的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的坩埚内从底部依次凝固熔化硅，因此能够同时获得硅中的不纯物的凝固偏析效果。另外，由于装置结构只需要与容纳熔化硅的坩埚及与坩埚的直径实质上相同的用于真空排气的空间结构，因此进行真空熔化及凝固的装置结构简单、且小型化。并且，在本专利技术中，由于采用在硅通电的直接发热法，因此用于硅熔化的能量效率高，熔化速度快，经济上的优点变得更大。附图说明图I是本专利技术一实施方式的本装置的结构概略图；图2是本装置的主要部分放大图；图3是本装置的图2的III-III线剖视图；图4是另一实施方式的本装置的主要部分放大图；图5是又一实施方式的本装置的结构概略图。符号说明I 本装置100 炉体容器200水冷铜坩埚300支撑棒400电极进给机构500沉积板S 硅电极S’熔化硅具体实施例方式接下来参照图I 图3说明本专利技术的一实施方式。图I是本专利技术一实施方式的硅真空熔化装置(以下称为本装置I)的结构概略图， 图2是本装置I的主要部分放大图，图3是本装置I的图2的III-III线剖视图。本装置I具备炉体容器100、设在该炉体容器100的内部的导电性的水冷铜坩埚 200、以及保持硅电极S的上部的支撑棒300。上述炉体容器100是以覆盖上述水冷铜坩埚200和硅电极S等的状态设置的密封容器。在该炉体容器100的上部设有排气口 110。在熔化精炼时，利用真空泵(未图示) 将炉体容器100内减压至真空状态(O. OOlTorr O. OlTorr)。另外，在炉体容器100的上部穿设有插通孔120，插通有上述支撑棒300。该插通孔120优选设有由橡胶等形成的密封部件130，以便使炉体容器100成为密封容器。另外，在炉体容器100的侧面部和底部设有冷却水口 140、150。在熔化精炼时，从冷却水口 140、150注入冷却水，从而冷却水冷铜坩埚200。上述水冷铜坩埚200的上面开口且有底部，形成为沿垂直方向延伸的状态。而且， 连接于未图示的支流电源，通过加载正极的电压而通电。上述支撑棒300保持硅电极S的上部，在水冷铜坩埚200内隔着规定间隔配置硅电极S。另外，该支撑棒300由电极进给机构400的作用而沿上下移动，由此硅电极S也能在水冷铜坩埚20 0内沿上下移动。另外，该支撑棒300连接于未图示的直流电源，通过加载负极的电压使硅电极S通电。上述硅电极S是纯度为99%左右以上的长棒状的硅原料，在水冷铜坩埚200内隔着规定间隔而垂直地配置。硅电极S由如后所述的通电熔化后滴下，在水冷铜坩埚200的底部成为熔化硅S’而积存。就该熔化硅S’而言，由于上部维持熔化状态的同时，被水冷铜坩埚200冷却从底部凝固而成为凝固硅块，因此在熔化精炼时成为熔化状态和凝固状态的双层结构。而且，在将上述炉体容器100内减压到真空状态后，若将水冷铜坩埚200作为正极、且将硅电极S作为负极而加载电压，则硅电极S作为电极材料通电而熔化。熔化的硅直接滴下而在水冷铜坩埚200的底部积存下来。而且，由于水冷铜坩埚200被水冷,因此从底部依次凝固。此时，某一定量的熔化硅在上部保持熔化状态，在熔化精炼中硅电极S和熔化硅S’的上部之间形成电弧放电成为通电状态。因此能够将硅中的挥发性元素挥发到气相中而进行精炼。另外，由于将熔化硅S’ 的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的的坩埚200内从底部依次凝固熔化硅S’，因此能够同时获得硅中的不纯物的凝固偏析效果。从而，在从硅去除挥发性高的不纯物的同时，也能够去除因凝固偏析而偏析效果高的不纯物。也就是说，从技术上能够去除除了硅中的不纯物中较大偏析系数为O. 8以及蒸发温度高的硼以外的所有有害不纯物。另外，在伴随硅的真空熔化的挥发性不纯物的去除、及同时进行的伴随硅的凝固的不纯物的偏析去除中，进行真空熔化及凝固的装置结构简单、且小型化。也就是说，装置结构只需要容纳熔化硅的水冷铜坩埚200及与水冷铜坩埚200的直径大致相同的用于真空排气的空间结构。由此，硅的纯化效率的高度、装置的生产性及经济上的优点大。另外，有关硅的熔化法，是在使用以前的方法的石墨坩埚的感应熔化或利用电阻发热体的熔化中加热熔化容器，在电子束熔化中加热电子枪，将其能量传达到被加热物的硅的间接加热法。相对于此，由于本专利技术的硅熔化法采用向硅通电的直接发热法，因此用于硅熔化的能量效率高、熔化速度快、经济上优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.02.09 JP PCT/JP2010/0518381.一种硅真空熔化方法，其特征在于，利用具备炉体容器、设在该炉体容器内部的导电性的坩埚、以及保持硅的支撑棒的装置，在上述坩埚内隔着规定间隔配置硅后，使上述炉体容器内成为真空状态，通过在硅和上述坩埚加载电压，将硅作为电极材料进行通电而熔化，将熔化的硅的上部维持在熔化状态的同时，在被冷却的上述坩埚内从底部依次凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：金子恭二郎，
申请(专利权)人：金子恭二郎，
类型：发明
国别省市：