本发明专利技术公开了一种含银尼龙6基复合树脂材料及其制备方法，所述含银尼龙6基复合树脂材料，是以己内酰胺、可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸水溶液、氨水、碱性催化剂和溶剂为原料，采用原位聚合方法制备的，各个组分的用量为：可溶性银盐为己内酰胺重量的0.3-3wt%，聚乙烯吡咯烷酮为己内酰胺重量的0.3~1.0wt%，抗坏血酸∶可溶性银盐=1.2～1.5∶1，重量比；可溶性银盐∶氨水=1~3:1，重量比；本发明专利技术的尼龙6/Ag复合树脂材料，不仅机械力学性能能够保持原尼龙6的性能，而且具有优异的抗菌性能，具有永久抗菌性。本发明专利技术方法工艺简单，制备周期短，生产成本低，无污染，适用于大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种尼龙6 基复合树脂及其制备方法。
技术介绍
近年来，通过在高分子材料中添加适量的抗菌剂制备出的抗菌材料已经引起了业界的广泛关注。专利(申请号02110160. 4) “一种含纳米粒子抗菌纤维的制造方法”公开了一种在溶液纺丝过程中添加纳米粒子作为抗菌杀菌剂来制备抗菌纤维的方法。专利(申请号101705527) “抗菌抗静电多功能尼龙6纤维及其制备和应用”公开了一种将银系纳米无机金属氧化物经表面修饰后与分散剂和尼龙6切片进行共混造粒后纺丝的方法。但上述方法都是用纳米粒子添加到聚合物基体中共混，很难达到纳米粒子在基体中的均匀分散，且纳米粒子容易团聚，从而失去纳米粒子特殊的尺寸效应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服现有共混技术存在的缺陷。本专利技术提供的含银尼龙6基复合树脂材料，是以己内酰胺、可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸水溶液、氨水、碱性催化剂和溶剂为原料，采用原位聚合方法制备的；各个组分的用量为可溶性银盐为己内酰胺重量的0. 3_3wt%，优选0. 3 I. 0% ；聚乙烯吡咯烷酮为己内酰胺重量的0. 3 I. 0wt%，优选0. 3^0. 85% ；抗坏血酸可溶性银盐=1. 2 I. 5 1，重量比；上述的比例中，是抗坏血酸与可溶性银盐的比例，而不是抗坏血酸水溶液；所述抗坏血酸水溶液浓度为0. 5 I. 5mg/ml,优选0. 7 I. 3mg/ml,最优lmg/ml ；可溶性银盐氨水3:1，重量比；氨水中NH3重量浓度为25 28% ；所述的可溶性银盐选自硝酸银AgNO3、氟化银AgF或高氯酸银AgClO4 ；所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的K值为30，平均分子量为4000 ；所述碱性催化剂选自金属钠、Na0H、NaHC03或K2CO3,重量用量为己内酰胺的0. I 3% ；其中，氨水做溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂；抗坏血酸水溶液、可溶性银盐和氨水溶液构成为还原剂；本专利技术的含银尼龙6基复合树脂材料的制备方法，包括如下步骤( I)将聚乙烯吡咯烷酮，加入氨水，溶解后、加入可溶性银盐，搅拌溶解，然后加入抗坏血酸水溶液，超声震荡10 35min，获得溶胶；( 2)将步骤(I)的产物加入熔融的己内酰胺，混合，在氮气保护下，加入碱性催化剂进行聚合，聚合压力为(TlMPa，聚合温度为20(T280°C，聚合时间为2 8小时，然后在反应终点温度下，减压脱水至聚合釜中反应体系无水排出，真空度为0. I 3MPa，得到尼龙6/Ag复合树脂材料；优选的，在聚合过程的不同阶段，采用不同的聚合压力和温度，0 2小时，聚合压力为0. ro. 8MPa，聚合温度为20(T220°C，2 6小时，聚合压力为0. 8 3MPa，聚合温度为220 280°C，6 8小时，聚合压力为0. I I. 2MPa，聚合温度为220^280°C ；上述的压力为表压。本专利技术中，制备的银/氨水溶胶中，银粒子在PVP/氨水溶液中分散均匀，平均粒径在IOlOOnm之间，粒径可以通过控制浓度、反应时间进行调节。本专利技术中制备的尼龙6/Ag复合树脂材料中，银粒子在聚合物基体中分散均匀，平均粒径在2(T250nm之间。采用本专利技术制备尼龙6/Ag复合树脂材料的反应过程与纯尼龙6合成没有明显的区别，因此不需要更改聚合工艺。本专利技术制备尼龙6/Ag复合树脂材料的方法具有以下优点本专利技术中银纳米粒子的生成是在原位进行的，由本方法制备的尼龙6/Ag复合树脂材料，不仅机械力学性能能够保持原尼龙6的性能，而且具有优异的抗菌性能，且不会像表面涂覆含银物质的方法那样在使用过程中逐渐失去抗菌性能，具有永久抗菌性。本专利技术方法工艺简单，制备周期短，生产成本低，无污染，适用于大规模工业化生产。具体实施例方式实施例I (I)将Ig重量浓度为28%的氨水，加入3g聚乙烯吡咯烷酮K30溶解，加入硝酸银3g,搅拌IOmin,形成淡黄色溶液,然后加入浓度为0. 5mg/ml的抗坏血酸水溶液,抗坏血酸加入的总重量为3. 6g ;搅拌，超声震荡35min，获得溶胶；(2)将上述溶胶加入997g熔融的己内酰胺中混合，加入I克NaOH作为催化剂，在氮气保护下进行聚合，然后在反应终点220°C下减压脱水至聚合釜中反应体系无水排出，真空度为0. 5MPa，获得尼龙6/Ag复合树脂材料；聚合压力为IMPa，聚合温度为280°C ；米用文献Insitu synthesis of silver nano-particles in polymethylmethacrylate (Materials Chemistry and Physics，V104，2—3，P 367-372)提供的方法进行检测，结果如下银粒子在聚合物基体中分散均匀，平均粒径在2(T250nm之间；采用QB/T2591-2003《抗菌塑料——抗菌性能试验方法和抗菌效果》进行检测，抗菌性能如下制备的尼龙6/Ag复合树脂材料，抗菌率为90. 2%。采用T1039-1992塑料力学性能试验方法总则、GB/T1040-1992塑料拉伸性能试验方法和GB/T1041-1992塑料压缩性能试验方法进行检测，机械力学性能如下抗拉强度为75MPa，抗压强度为107MPa。实施例2(I)将5g重量浓度为25%的氨水，加入5g聚乙烯吡咯烷酮K30溶解，加入硝酸银5g,搅拌30min,形成淡黄色溶液,然后加入浓度为lmg/ml的抗坏血酸水溶液,抗坏血酸加入的总重量为7. 5g ;搅拌，超声震荡65min，获得溶胶；(2)将上述溶胶加入995g熔融的己内酰胺中混合，加入5克NaOH作为催化剂，在氮气保护下进行聚合，然后在反应终点220°C下减压脱水至聚合釜中反应体系无水排出，真空度为0. 7MPa，获得尼龙6/Ag复合树脂材料；聚合压力为2MPa，聚合温度为275°C ；米用文献Insitu synthesis of silver nano-particles in polymethylmethacrylate (Materials Chemistry and Physics，V104，2—3，P 367-372)提供的方法进行检测，结果如下银粒子在聚合物基体中分散均匀，平均粒径在5(T200nm之间；采用QB/T2591-2003《抗菌塑料——抗菌性能试验方法和抗菌效果》进行检测，抗菌性能如下制备的尼龙6/Ag复合树脂材料，抗菌率为92. 4%。采用T1039-1992塑料力学性能试验方法总则、GB/T1040-1992塑料拉伸性能试验 方法和GB/T1041-1992塑料压缩性能试验方法进行检测，机械力学性能如下抗拉强度为72MPa，抗压强度为105MPa。实施例3(I)将4gNH3重量浓度为25 28%的氨水，加入8g聚乙烯吡咯烷酮K30溶解，加入硝酸银8g,搅拌60min,形成淡黄色溶液,然后加入浓度为I. 5mg/ml的抗坏血酸水溶液,抗坏血酸加入的总重量为7. 5g ;搅拌，超声震荡95min，获得溶胶；(2)将上述溶胶加入992g熔融的己内酰胺中混合，加入5克NaOH作为催化剂，在氮气保护下进行聚合，然后在反应终点220°C下减压脱水至聚合釜中反应体系无水排出，真空度为0. 3MPa，获得尼龙6/Ag复合树脂材料；聚合压本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，是以己内酰胺、可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸水溶液、氨水、碱性催化剂和溶剂为原料，采用原位聚合方法制备的，各个组分的用量为 可溶性银盐为己内酰胺重量的0. 3-3wt%，聚乙烯吡咯烷酮为己内酰胺重量的0.3 I. 0wt%，抗坏血酸可溶性银盐=1.2 1.5 I，重量比; 可溶性银盐氨水=广3:1，重量比； 氨水中NH3重量浓度为25 28%。2.根据权利要求I所述的含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，可溶性银盐为己内酰胺重量的0. 3 I. 0% ;聚乙烯吡咯烷酮为己内酰胺重量的0. 3^0. 85%。3.根据权利要求I所述的含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，所述抗坏血酸水溶液浓度为 0. 5^1. 5mg/ml。4.根据权利要求I所述的含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，所述的可溶性银盐选自硝酸银AgNO3、氟化银AgF或高氯酸银AgC104。5.根据权利要求I所述的含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的K值为30，平均分子量为4000。6.根据权利要求I所述的含银尼龙6基复合树脂材料，其特征在于，所述碱性催化剂选...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋翀，石远昌，
申请(专利权)人：上海仕天工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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