醇溶尼龙及其制备方法技术

技术编号:7860769 阅读:237 留言:0更新日期:2012-10-14 18:12
本发明专利技术提出了一种醇溶尼龙及其制备方法,该尼龙由下列组分共缩聚而得;具体所述组分包括:一组或以上二元胺和二元酸;和/或内酰胺;其中所述二元胺中至少有一种为芳香族二元胺、或脂环族二元胺;和/或所述二元酸中至少一种为芳香族二元酸、或脂环族二元酸。本发明专利技术的醇溶尼龙具有熔点低(一般在90-190℃),可溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇);制备方法简单,成本低,适合于工业化生产;醇溶尼龙(聚酰胺)树脂使尼龙可应用于涂料和粘合剂等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及尼龙及其制备领域,特别是指一种。
技术介绍
二元胺和二元酸(或内酰胺)经过缩聚脱水,形成高分子的尼龙(聚酰胺)树脂。由一种二元胺和一种二元酸(或一种内酰胺)合成的为均聚尼龙(聚酰胺)树脂。由二种(或多种)二元胺和二种二元酸(或多种),或多种内酰胺合成的为共聚尼龙(聚酰胺)树月旨。均聚尼龙(聚酰胺)树脂具有熔点高(一般在200C以上),不溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇),即使在高温高压下溶解,回复至常温仍将析出。均聚缩聚法是合成 尼龙(聚酰胺)树脂的常用技术,如尼龙66,尼龙6,尼龙1010等的合成均采用均聚缩聚法。己二胺和己二酸一> 中和成盐(尼龙66盐)一> 高温高压缩聚脱水一> 尼龙66。己内酰胺一> 催化剂作用下开环一> 高温高压缩聚脱水一> 尼龙6。均聚尼龙(聚酰胺)树脂具有熔点高(一般在200C以上),不溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇),即使在高温高压下溶解,回复至常温仍将析出。
技术实现思路
本专利技术提出一种,解决了现有尼龙熔点高(一般在200C以上),不溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇)的技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的一种醇溶尼龙,该尼龙由下列组分共缩聚而得;具体所述组分包括一组或以上二元胺和二元酸;和/或内酰胺;其中所述二元胺中至少有一种为芳香族二元胺、或脂环族二元胺;和/或所述二元酸中至少一种二元酸为芳香族二元酸、或脂环族二元酸。作为优选的技术方案,所述二元胺为脂肪族二元胺、芳香族二元胺或脂环族二元胺;所述脂肪族二元胺为2-甲基-1,5-戊二胺、1,6己二胺、1,9壬二胺、1,10_癸二胺、1,11- i^一烷二元胺、1,12-十二烷二元胺、1,13-十三烷二元胺、1,14-十四烷二元胺、1,15-十五烷二元胺或混合二元胺;所述芳香族二元胺为1,3_苯二胺、1,4_苯二胺、1,2_苯二胺、1,4_双(胺甲基)苯、1,3_双(胺甲基)苯、1,2_双(胺甲基)苯、1,4_双(胺乙基)苯、1,3-双(胺乙基)苯、1,2-双(胺乙基)苯、3,5-二乙基-2,4-甲苯二胺、、4,4-二苯胺基甲烷、4,4_联苯二甲胺或2,6_萘二甲胺;所述的脂环族二元胺为1,2_ 二胺基环己烷、1,3_ 二胺基环己烷、1,4_ 二胺基环己烷、1,2_双(胺甲基)环己烷、1,3_双(胺甲基)环己烷、1,4_双(胺甲基)环己烷、1,2-双(胺乙基)环己烷、1,3-双(胺乙基)环己烷、1,4-双(胺乙基)环己烧、2, 5 (2,6)-双(胺甲基)二环(2,2,1)庚烧、5-胺基-I, 3, 3-二甲基环己甲胺或双-对-氨基环己基甲烷。作为优选的技术方案,所述芳香族二元胺或脂环族二元胺为尼龙总重量的1% -60%。作为优选的技术方案,所述二元酸为脂肪族二元酸、芳香族二元酸或脂环族二元酸;所述脂肪族二元酸为2-甲基-1,5-戊二酸、1,6己二酸、1,9壬二酸、1,10-癸二酸、1,11- i^一烷二元酸、1,12-十二烷二元酸、1,13-十三烷二元酸、1,14-十四烷二元酸1,15-十五烷二元酸或混合二元酸;所述芳香族二元酸为1,3-苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、1,2-苯二甲酸、1,4-苯二乙酸、1,3-苯二乙酸、1,2-苯二乙酸、4,4-二苯胺基甲烷、4,4-联苯二甲酸或2,6_萘二甲酸;脂环族二元酸为1,2_环己烷二羧酸、1,3_环己烷二羧酸、1,4_环己烷二羧酸、1,2-环己烷二乙酸、1,3-环己烷二乙酸、1,4-环己烷二乙酸、2,5 (2,6)-双(乙酸)二环(2,2,1)庚烷、5-羧酸-1,3,3-三甲基环己甲酸或双-对-羧酸环己基甲烷。作为优选的技术方案,所述芳香族二元酸或脂环族二元酸为尼龙总重量的1% -30%。作为优选的技术方案,所述的内酰胺为£ -己内酰胺、十一内酰胺或十二内酰胺。作为优选的技术方案,该醇溶尼龙的共缩聚的组分包括脂肪族二元胺和脂肪族二元酸合成的盐的一种或几种;和/或e -己内酰胺、^^一内酰胺、十二内酰胺中的一种或几种;和至少一种下列二元胺与二元酸合成的盐芳香族二元胺与脂肪族二元酸合成的盐;和/或脂环族二元胺与脂肪族二元酸合成的盐;和/或脂肪族二元胺与芳香族二元酸合成的盐;和/或脂肪族二元胺与脂环族二元酸合成的盐。作为优选的技术方案,上述配方的尼龙,熔点为90_190°C,相对粘度为I. 5-2. 5。一种醇溶尼龙的制备方法,包括分别将物料按照比例加入或用真空吸入反应釜,加入亚磷酸,抗氧剂及冰醋酸或己二酸(用量比例<0.5%),反应釜内抽真空(保持15分钟以上)后通入二氧化碳至反应釜内压力为0. 5-3公斤,升温至180-220°C,压力至15-18公斤,保温保压0. 5-1小时,脱水2-3小时,温度升至230-300°C,压力降为零,常压保持0. 5-2小时,减压0. 5-3小时,冷却,加压5-12公斤,即得醇溶尼龙;或者将物料中和成盐后,再进行共缩聚工艺;所述物料为一组或以上二元胺和二元酸;和/或内酰胺;其中所述二元胺中至少有一种为芳香族二元胺、或脂环族二元胺;和/或所述二元酸中至少一种二元酸为芳香族二元酸、或脂环族二元酸。 作为优选的技术方案,所述反应釜内抽真空后通入二氧化碳至反应釜内压力为2公斤,升温至200°C。本专利技术采用共聚缩聚法合成的醇溶尼龙(聚酰胺)树脂具有熔点低(一般在90-190°C ),可溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇)。特别是采用含有不规则芳香族和/或脂环族的二元胺或二元酸,分子排列杂,变化更大,因此在醇溶性以及阻碍冻胶方面有了很大提高,醇溶液更为稳定。有益效果(I)本专利技术的醇溶尼龙具有熔点低(一般在90_190°C),可溶于醇类溶剂(如甲醇或乙醇);低温(零摄氏度左右)长期稳定无冻胶;(2)本专利技术的制备方法简单,成本低,适合于工业化生产;(3)本专利技术的醇溶尼龙(聚酰胺)树脂使尼龙可应用于涂料和粘合剂等领域。具体实施例方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述, 显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例I一种醇溶尼龙,该尼龙由下列组分共缩聚而得;30% 1,6己二胺+30% 1,6己二酸+18% 1,10_癸二酸+22% 1,3_双(胺甲基)苯熔点160C粘度2.0制备如下共缩聚工艺分别将上述物质按照比例用真空吸入反应釜,加入亚磷酸,抗氧剂及冰醋酸或己二酸(用量比例< 0. 5% ),反应釜内抽真空,保持15分钟以上,后通入二氧化碳至反应釜内压力为3公斤,升温至180°C,压力至15-18公斤,保温保压0. 5-1小时,脱水2-3小时,温度升至230-300°C,压力降为零,常压保持0. 5-2小时,减压0. 5-3小时,冷却,加压5-12公斤,即得醇溶尼龙。实施例2一种醇溶尼龙,该尼龙由下列组分共缩聚而得;50% e -己内酰胺+25% 1,3_双(胺甲基)环己烷+25% 1,10-癸二酸熔点152C粘度2.0制备方法如下共缩聚工艺分别将上述物质按照比例用真空吸入反应釜,加入亚磷酸,抗氧剂及冰醋酸或己二酸(用量比例< 0. 5% ),反应釜内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醇溶尼龙,该尼龙由下列组分共缩聚而得;其特征在于,具体所述组分包括 一组或以上二元胺和二元酸; 和/或内酰胺; 其中所述二元胺中至少有一种为芳香族二元胺、或脂环族二元胺;和/或所述二元酸中至少一种二元酸为芳香族二元酸、或脂环族二元酸。2.根据权利要求I所述的一种醇溶尼龙,其特征在于,所述二元胺为脂肪族二元胺、芳香族二元胺或脂环族二元胺;所述脂肪族二元胺为2-甲基-1,5-戊二胺、1,6己二胺、1,9壬二胺、I,10-癸二胺、I,11- i^一烷二元胺、I,12-十二烷二元胺、I,13-十三烷二元胺、I,14-十四烷二元胺、1,15-十五烷二元胺或混合二元胺;所述芳香族二元胺为1,3_苯二胺、1,4-苯二胺、I, 2-苯二胺、1,4-双(胺甲基)苯、I,3-双(胺甲基)苯、I, 2-双(胺甲基)苯、1,4-双(胺乙基)苯、1,3-双(胺乙基)苯、1,2-双(胺乙基)苯、3,5_ 二乙基-2,4-甲苯二胺、、4,4_ 二苯胺基甲烷、4,4_联苯二甲胺或2,6_萘二甲胺;所述的脂环族二元胺为1,2_ 二胺基环己烷、1,3_ 二胺基环己烷、1,4_ 二胺基环己烷、1,2_双(胺甲基)环己烷、1,3_双(胺甲基)环己烷、1,4_双(胺甲基)环己烷、1,2_双(胺乙基)环己烷、1,3-双(胺乙基)环己烷、1,4_双(胺乙基)环己烷、2,5(2,6)_双(胺甲基)二环(2,2,1)庚烷、5-胺基-1,3,3-三甲基环己甲胺或双-对-氨基环己基甲烷。3.根据权利要求I所述的一种醇溶尼龙,其特征在于,所述芳香族二元胺或脂环族二元胺为尼龙总重量的1% -60%。4.根据权利要求I所述的一种醇溶尼龙,其特征在于,所述二元酸为脂肪族二元酸、芳香族二元酸或脂环族二元酸;所述脂肪族二元酸为2-甲基-1,5-戊二酸、1,6己二酸、1,9壬二酸、1,10-癸二酸、1,11-i^一烷二元酸、1,12-十二烷二元酸、1,13-十三烷二元酸、1,14-十四烷二元酸1,15-十五烷二元酸或混合二元酸;所述芳香族二元酸为1,3-苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、1,2-苯二甲酸、1,4-苯二乙酸、1,3-苯二乙酸、1,2-苯二乙酸、4,4-二苯胺基甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱健
申请(专利权)人:上海臻威复合材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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