碳酰氯的中和处理方法技术

本发明专利技术提供一种解决了配管堵塞问题的工业上有用的碳酰氯的中和处理方法，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。所述方法是通过碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属碳酸盐浓度调节为1~5重量%的范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
例如，通过界面法来制备碳酸酯树脂时，使用碳酰氯作为原料，但该碳酰氯是在常温下为气体状的酸性物质，反应停止时或者将过量的碳酰氯排出体系外时，需要进行碳酰氯的中和处理。目前，在进行上述中和处理时，使用以廉价的氢氧化钠水溶液为代表的碱金属氢氧化物水溶液，碳酰氯分解为碱金属氯化物和碱金属碳酸盐。在要求经济性的工业操作工艺的情况下，从防止分解产物蓄积的观点考虑，将部分中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液作为碱废液排出体系外，剩余的部分作为碱循环液供给中和处理。近来，提出了对上述进行改良，以自动监视中和塔内碱浓度的方法(例如，参照专利文献I)。但在循环使用碱金属氢氧化物水溶液的方法中，有时由于外界气温的变化等而导致配管堵塞，该配管堵塞的问题无法通过自动监视中和塔内碱浓度的方法克服。据本专利技术者所知，配管的堵塞是由更难溶的碱金属碳酸盐所引起的，虽然可以通过减少碱循环液的量来抑制配管堵塞，但碱的利用效率差。专利文献I :日本特开平6-319946号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术就是鉴于上述实际情况而进行的，其目的在于提供一种解决了配管堵塞问题的在工业上有用的，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。解决问题的方法本专利技术人等经过反复深入的研究，结果发现只要控制碱金属碳酸盐浓度的上限值不超过一定水平，就可避免上述配管堵塞的问题。而且还发现将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，只要用水对高浓度的碱金属氢氧化物水溶液进行稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内，则可提高碱金属碳酸盐的溶解度，从而能够更确实地避免上述配管堵塞的问题。本专利技术就是基于上述发现而完成的，其主旨在于一种，该方法是利用碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属碳酸盐浓度调节为广5重量％的范围。此外，在本专利技术的优选实施方式中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物浓度调节为2 15重量％的范围。另外，将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，将25重量％以上的高浓度碱金属氢氧化物水溶液用水稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内。专利技术的效果按照本专利技术，可提供一种解决了配管堵塞问题的工业上有用的，该方法中循环使用碱金属氢氧化物水溶液。附图说明 [图I]碳酰氯的中和装置的一个实例的说明图。符号说明I、2:中和处理器3 :循环泵41 44 :配管51 53:配管61、62:配管具体实施例方式下面，基于附图对本专利技术进行详细说明。图I为实施本专利技术所使用的碳酰氯的中和装置的一个实例的说明图。图I所示的中和装置是能够处理作为中和处理对象的高浓度碳酰氯(例如液态碳酰氯等)和低浓度碳酰氯(例如碳酰氯蒸馏装置的局部废气等)的装置。中和处理器(I)用于处理高浓度的碳酰氯、中和处理器(2)用于处理低浓度的碳酰氯。中和处理器(I)和⑵例如可由填充塔构成，中和处理器(I)也可由搅拌槽构成。碳酰氯和碱金属氢氧化物水溶液的接触方式如下在中和处理器(I)中为液液接触的方式、在中和处理器(2)中为气液接触的方式。中和处理器(I)设置在中和处理器(2)的前段，在中和处理器(I)中未被处理的碳酰氯由中和处理器(2)处理。中和处理器(I)的上部和中和处理器(2)的下部通过配管(41)连接，高浓度的碳酰氯(例如液态碳酰氯等)通过配管(51)供给到中和处理器(I)的下部，低浓度的碳酰氯(例如碳酰氯蒸馏装置的局部废气等)通过配管(41)由配管(52)供给到中和处理器(2)的下部。规定浓度的碱金属氢氧化物水溶液由配管(53)供给到中和处理器(I)的下部。另一方面，由中和处理器(2)的下部排出的中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液由配管(42)排出，其一部分通过配管(44)供给到中和处理器(I)的下部，另一部分通过配管(43)供给到中和处理器(2)的上部。这些碱金属氢氧化物水溶液的循环通过泵(3)来进行。而且，配管(43)中的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液通过配管￠2)排出到体系外，所述配管￠2)是由配管(43)分支出来的。另外，除去了碳酰氯的废气由连接在中和处理器(2)的上部的配管(61)排出到体系外。在本专利技术中，在如图I所示的多个中和处理器串联设置时，中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐的浓度分别是指由后段的中和处理器(2)的下部排出的碱金属氢氧化物水溶液中各自的浓度，通常，将通过配管￠2)排出到体系外的碱废液作为试样进行测定。上述碱金属氢氧化物的浓度通常为2 15重量％，优选为5 10重量％。碱金属氢氧化物的浓度小于2重量％时，中和处理进行得不充分，存在碳酰氯被排出到体系外的危险，相反，碱金属氢氧化物的浓度大于15重量％时，浓度过剩，在经济上是不利的。需要说明的是，作为碱金属氢氧化物，没有特别限制，但优选使用氢氧化钠。另一方面，上述碱金属碳酸盐的浓度为1飞重量％。碱金属碳酸盐的浓度小于I重量％时，在维持上述碱金属氢氧化物浓度的前提下，碱循环液的量明显减少，在经济上是不利的，碱金属碳酸盐的浓度大于5重量％时，外界温度的变化等导致配管堵塞的可能性升闻。、可以通过调节排出到体系外的碱废液的量来实现上述浓度。即，可以将供给中和处理的碱金属氢氧化物水溶液的0. 5^10重量％作为碱废液排出到体系外，并将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给。此外，除了进行这样的控制以外，在待处理的碳酰氯的量改变时由于体系内的浓度发生变化，因此可适当通过中和滴定计算出碱金属氢氧化物的浓度和碱金属碳酸盐的浓度，再根据体系内的情况来调节浓度。计算碱金属氢氧化物浓度和碱金属碳酸盐浓度的具体方法如后述的实施例所示。在本专利技术中，将与碱废液相应量的碱金属氢氧化物水溶液作为碱追加液供给时，优选将25重量％以上的高浓度的碱金属氢氧化物水溶液用水进行稀释，并将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内。如此将因稀释热而升温的碱金属氢氧化物水溶液供给到体系内时，可提高碱金属碳酸盐的溶解度，从而可以更确实地避免上述配管堵塞的问题。高浓度碱金属氢氧化物水溶液的稀释可以使用搅拌槽来进行，但如果采用在线混合，则稀释热的损失小且简便，所述在线混合如图I所示，由配管(53)供给高浓度的碱金属氢氧化物水溶液，由配管(54)供给水，由此来制备规定浓度的碱金属氢氧化物水溶液。实施例下面，基于实施例对本专利技术进行更具体的说明，但只要不脱离本专利技术的主旨，则本专利技术并不限于以下的实施例。需要说明的是，在以下各例中，采用以下的测定方法和计算方法。碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐浓度的测定取2mL样品，用50mL脱盐水进行稀释后，使用三菱化学(株)制造的自动滴定装置“GT-100”，用IN的盐酸(因数(7 7々夕一):1.000)进行中和滴定。通过中和滴定，求出在pH=10. 3^10. 9附近的等当点的盐酸水溶液的滴加量(作为Va)、以及在pH=3. 3^4. 5附近的等当点的盐酸水溶液的滴加量(作为Vb)。由所得滴加量通过下式计算出碱金属氢氧化物的浓度和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
2007.02.26 JP 046065/071.一种聚碳酸酯的制造方法，该方法以碳酰氯为原料，该方法包含碳酰氯的中和处理方法，所述碳酰氯的中和处理方法是通过碱金属氢氧化物水溶液对碳酰氯进行中和处理，再将中和后的碱金属氢氧化物水溶液的一部分作为碱废液排出到体系外，剩余部分作为碱循环液供于上述中和处理，其中，将中和处理后的碱金属氢氧化物水溶液中的碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥和幸，兵藤和行，内村竜次，
申请(专利权)人：三菱化学株式会社，
类型：发明
国别省市：