一种吗啉碳酰氯类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种。【专利说明】-种吗嘟碳醜氯类化合物的制备方法
本专利技术涉及一种吗晰碳醜氯类化合物的制备方法。
技术介绍
US3870707公开了光气直接与N，N-二取代仲胺类化合物（如二甲胺、二己胺、二 下胺、环下胺、环戊胺、吗晰等）进行反应制备N，N-二取代氨基甲醜氯，收率只有90 %? 95%，需要消耗1. 05?1. IOeq的光气，而且生成的N，N-二取代氨基甲醜氯纯度只有95%。 [000引 CN101553482A公开了吗晰先与氯甲酸己醋反应生成中间体，再与POCI3,最后形成 吗晰碳醜氯，收率只有66. 24%。 Diversity oriented design of various benzophenone derivatives and their in vitro antifungal and antibacterial activities, Molecules, 2011, 16(11):9739-97 54.中指出在H己胺作为缚酸剂的条件下，H光气与吗晰进行反应制备吗晰碳醜氯，收率为 98 %，纯度70 %，需要分离H己胺盐酸盐和产物。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有的吗晰碳醜氯类化合物的制备方法 操作繁琐、收率低、副产物多、纯度低、成本高而提供了一种吗晰碳醜氯类化合物的制备方 法。本专利技术的制备方法具有操作简单、收率高、副产物少、纯度高、成本低等优点，适合工业 化生产。 本专利技术提供了一种吗晰碳醜氯类化合物1的制备方法，其包括W下步骤；在有机 溶剂中，将化合物2与醜氯化试剂进行醜胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳姪溶剂、焼 姪溶剂、团代姪类溶剂和離类溶剂中的一种或多种； 【权利要求】1. 一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机溶剂 中，将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶 齐U、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种；其中，R1、!?2、R3和R4各自独立地为氢原子、卤素原子、C 1?C4的烷基、C1?C6的烷氧基 或"卤素取代的C1?C4的烷基";A-为酸根离子或卤素离子。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的R1、R2、R3和R 4各自独立地为氢 原子； 和/或，所述的卤素原子为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子； 和/或，所述的C1?C4的烧基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基； 和/或，所述的C1?C6的烧氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧 基或叔丁氧基； 和/或，所述的"卤素取代的C1?C4的烷基"中所述的卤素为氟、氯、溴或碘； 和/或，所述的"卤素取代的C1?C4的烷基"中所述的"Ci?C4的烷基"为甲基、乙基、 丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基； 和/或，所述的酸根离子为硫酸根、硝酸根、醋酸根、三氟乙酸根、苯磺酸根、甲酸根、三 氟丙酸根、苯甲酸根或三氟苯甲酸根； 和/或，所述的卤素离子为氟离子、氯离子、溴离子或碘离子。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的卤素原子为氯原子或溴原子； 和/或，所述的C1?C4的烧基为乙基或丙基； 和/或，所述的C1?C6的烧氧基为甲氧基； 和/或，所述的"卤素取代的C1?C4的烷基"为三氯甲基或2, 2, 2-三氟乙基； 和/或，所述的酸根离子为三氟乙酸根、苯磺酸根或苯甲酸根； 和/或，所述的卤素离子为氯离子或溴离子。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的酰胺化反应中，所述的芳烃溶 剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和混合二甲苯中的一种或多种；所述的烷烃溶剂 为正庚烷、混合庚烷、正己烷和环己烷中的一种或多种；所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、 四氯化碳、氯乙烷和1，2-二氯乙烷中的一种或多种；所述的醚类溶剂为四氢呋喃和/或 1，2_二甲氧基乙烷； 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的有机溶剂与所述的化合物2的体积摩尔比为 140mL/mol ?7200mL/mol ; 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的酰氯化试剂为光气、三光气和草酰氯中的一种 或多种；当所述的酰氯化试剂为光气和/或草酰氯时，所述的酰氯化试剂与所述的化合物2 的摩尔比为2:1?4:1 ;当所述的酰氯化试剂为三光气时，所述的酰氯化试剂与所述的化合 物2的摩尔比为0. 66:1?1. 33:1 ; 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的反应的温度为20°C?90°C ; 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的反应在化合物2的固体消失后继续20°C? 90°C反应Ih?2h停止； 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的酰胺化反应的时间为〇. 5h?5h。5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述的酰胺化反应中，所述的芳烃 溶剂为甲苯和/或邻二甲苯；所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷；所述的醚类溶剂为四氢呋 喃； 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的有机溶剂与所述的化合物2的体积摩尔比为 290mL/mol ?1440mL/mol ； 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的酰氯化试剂为光气； 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的反应的温度为35°C?80°C。6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述的酰胺化反应中，所述的有机溶 剂与所述的化合物2的体积摩尔比为577mL/mol ; 和/或，在所述的酰胺化反应中，所述的反应的温度为70°C。7. 如权利要求1?6任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：在有机溶 剂中，将化合物3与HA进行成盐反应，得到化合物2即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷 烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种；8. 如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐反应中，所述的芳烃溶 剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和混合二甲苯中的一种或多种；所述的烷烃溶剂 为正庚烷、混合庚烷、正己烷和环己烷中的一种或多种；所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、 四氯化碳、氯乙烷和1，2-二氯乙烷中的一种或多种；所述的醚类溶剂为四氢呋喃和/或 1，2_二甲氧基乙烷； 和/或，在所述的成盐反应中，所述的有机溶剂与所述的化合物3的体积摩尔比为 140mL/mol ?7200mL/mol ; 和/或，在所述的成盐反应中，所述的HA与所述的化合物3的摩尔比为1:1?1:2 ; 和/或，在所述的成盐反应中，所述的反应液的pH为1?4 ; 和/或，在所述的成盐反应中，所述的反应的温度为25°C?75°C ; 和/或，在所述的成盐反应中，所述的反应以化合物3完全成盐时为反应终点。9. 如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐反应中，所述的芳烃溶剂 为甲苯和/或邻二甲苯；所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷；所述的醚类溶剂为四氢呋喃； 和/或，在所述的成盐反应中，所述的有机溶剂与所述的化合物3的体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机溶剂中，将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种；其中，R1、R2、R3和R4各自独立地为氢原子、卤素原子、C1～C4的烷基、C1～C6的烷氧基或“卤素取代的C1～C4的烷基”；A‑为酸根离子或卤素离子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓明，闻峰，冯明，奚奇，郎玉成，
申请(专利权)人：联化科技德州有限公司，联化科技股份有限公司，联化科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37