本发明专利技术涉及一种碱式碳酸钴的生产方法，经配制Na2CO3溶液、合成、陈化、一次压滤和洗涤、二次压滤和洗涤、干燥工序，即制得钴含量达52%的碱式碳酸钴。Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子后Ca、Mg含量小于0.001g/L，CoCl2溶液，控制杂质含量达到Cu<、Mg、Na、Mn、Zn、Cd、Cr、Pb、Ni、Ca、Fe、Al均小于0.001g/L。本发明专利技术工艺简单，能快速生产碱式碳酸钴，通过控制搅拌速度、反应温度、氯化钴的添加速度能够很好的调节产品的质量，达到颗粒均匀，使钴含量能达到52%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
最原始的半机械化操作生产Co[ (OH) 2]a[C03] 1-a工艺周期长,水洗工序耗时最快3— 4天，而且工艺参数不易掌握。干燥时间长，温度分布不均匀，造成局部温度过高，影响产品质量。后被一种快速碱式碳酸钴生产工艺所代替，工艺步骤如下溶解、合成、过滤、水洗、干燥，溶解过程中氯化钴、碳酸钠溶解比例按质量比例如下=CoCl2: H2O=I: 4— 8，Na2CO3:H20=1:4-8,合成过程中碱溶液及氯化钴溶液采取喷淋方式加入，合成反应时间2—4小时。这种工艺简单，生产周期短，但是产品的性能不稳定，易氧化，产品颗粒不均匀，钴金属含量只能达到469^50%。现代纳米合成的碱式碳酸钴材料，虽然技术先进，产品质量有保证，但是，生产成本高，对设备仪器要求精密，耗资巨大。·
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术提供。本专利技术技术方案是所述方法包括以下步骤 (1)配制Na2CO3溶液以纯碱配制Na2CO3溶液，Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在150g/l — 200g/l，其中Ca〈0. 001g/L、Mg〈0. 001g/L ;在将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至80°C搅拌; (2)合成将CoCl2溶液以一定的流速加入反应釜中，并进行搅拌，控制反应终点的pH在7. 6—8. 0之间，CoCl2与Na2CO3的质量比为2. 5:1，并向反应釜中添加一定剂量的抗坏血酸钠以防止氧化； (3)陈化陈化时间为I小时，陈化时需搅拌，温度不变； (4)一次压滤和洗涤第一次压滤后，用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、ClXo等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在< 0. 3g/L、< I. 3g/L、< 0. 05g/L ;将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为4:1，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至80°C，搅拌I小时； (5)二次压滤和洗涤第二次压滤后，用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在< 0. 001g/L ； (6)干燥将二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为4:1，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在80 — 110°C，进料速度控制控制在50L/MIN。所述的CoCl2溶液的浓度控制在103g/L — 109g/L之间，其质量标准如下Cu〈0. 001g/L、Mg〈0. 001g/L、Na〈0. 001g/L、Mn〈0. 001g/L、Zn〈0. 001g/L、Cd〈0. 001g/L、Cr<0. 001g/L、Pb〈0. 001g/L、Ni〈0. 001g/L、Ca〈0. 001g/L、Fe〈0. 001g/L、AKO. 001 g/L。Na2CO3溶液和去离子水的搅拌速度控制在60— 80rpm。CoCl2溶液通过高位桶经喷雾头加入反应釜中，CoCl2溶液控制在一小时加完。压滤采用压滤机。合成步骤中抗坏血酸钠的加入量为5 — 10g/KgCo，一次压滤和洗涤步骤中抗坏血酸钠的加入量为10 — 15g/KgCo，干燥步骤中抗坏血酸钠的加入量为15 — 20g/KgCo。本专利技术的有益效果是本专利技术的技术工艺简单，能快速生产碱式碳酸钴，通过控制搅拌速度、反应温度、氯化钴的添加速度能够很好的调节产品的质量，达到颗粒均匀，使钴含量能达到52%。反应时及洗水中加入添加剂抗坏血酸钠能防止产品的氧化，易压滤。去离子水多次洗涤降低产品中杂质含量，洗水后液经过污水处理可循环利用。产品质量达到 以下标准Co52%±0. 5、H2O ( 3%、Fe ( IOppm, Mg ( lOppm、NH4 ( 300ppm、Na ( lOOppm、Cl ^ 300ppm、Ca ^ IOppm > Al ^ 5. Oppm、Cu ^ 5. Oppm、Mn ^ 5. Oppm、Ni ^ 5. Oppm、Zn ( 5. Oppm、松比彡0. 30 g/cm3。整个生产流程操作简单，成本低，效率高，劳动强度小，无环境污染，优化清洁生产，是一个可任意扩大生产规模的现代化生产方法。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图I为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式 (I)配制Na2CO3溶液以纯碱配制Na2CO3溶液，Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在150g/l — 200g/l，其中Ca〈0. OOlg/L、Mg〈0. 001 g/L ;向反应釜中加入I. 210m3的Na2CO3溶液和去离子水升温至80°C搅拌； (2)合成选用赣州逸豪优美科实业有限公司生产的氯化钴配制CoCl2溶液，控制CoCl2溶液中杂质含量达到 Cu〈、Mg、Na、Mn、Zn、Cd、Cr、Pb、Ni、Ca、Fe、Al 均小于 0. 001 g/L 按CoCl2与Na2CO3的质量比2. 5:1向将反应釜中滴加CoCl2溶液，CoCl2溶液以一定的流速加入反应釜中，CoCl2溶液的滴加速度为I. 17m3/h,以控制终点Ph=7. 6—8. 0，滴加过程不断搅拌，反应温度80°C，并向反应釜中添加5 — lOg/KgCo的抗坏血酸钠以防止氧化； (3)陈化陈化时间为I小时，陈化时需搅拌，温度不变； (4)一次压滤和洗涤用压滤机第一次压滤后，用去离子水洗涤，每洗4m3去离子水取一次洗水样化验Na、Cl、Co，直至Na、Cl、Co含量分别控制在< 0. 3g/L、< I. 3g/L、< 0. 05g/L ；向反应槽中加Na2CO3溶液108L，将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为4:1，加入I. 85kg抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至80°C，搅拌I小时； (5)二次压滤和洗涤用压滤机第二次压滤后，用去离子水洗涤，每洗5m3去离子水取一次洗水样化验Na、Cl、Co，直至Na、Cl、Co含量分别控制在< 0. 001 g/L ； (6)干燥将二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为4:1，加A 2kg抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在80 — 110°C，进料速度控制控制在50L/MIN。(7)干燥后得碱式碳酸钴产品，产品分析结果如下 质量指标I分析结果 I质量指标j分析结果 I质量指标I分析结果 Co52.05% Cl180ppm Al5ppmH^0~ \2. 76% !Mg丨6.8ppm |co3+ |o. 12%indd^ *8nQnidd〇g一 mddz ~CUZ __mddpgi^HNniddg 'finddgyjm t\ H-I srT L TnrTrTotttatTnrTrToc\ t本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碱式碳酸钴的生产方法，其特征在于包括以下步骤 (1)配制Na2CO3溶液以纯碱配制Na2CO3溶液，Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在150g/l — 200g/l，其中Ca〈0. 001g/LMg〈0. 001 g/L ;在将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至80°C搅拌; (2)合成将CoCl2溶液以一定的流速加入反应釜中，并进行搅拌，控制反应终点的pH在7. 6—8. 0之间，CoCl2与Na2CO3的质量比为2. 5:1，并向反应釜中添加一定剂量的抗坏血酸钠以防止氧化； (3)陈化陈化时间为I小时，陈化时需搅拌，温度不变； (4)一次压滤和洗涤第一次压滤后，用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、 Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在〈O. 3g/L、〈I. 3g/L、〈O. 05g/L ;将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为4:1，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至80°C，搅拌I小时； (5)二次压滤和洗涤第二次压滤后，用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在〈O. 001 g/L ； (6)干燥将二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊以俊，薛国元，胡昌，
申请(专利权)人：赣州逸豪优美科实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。