一种芦丁的提取和精制方法，包括以下步骤：（1）提取：将原料粉碎，加入有机溶剂提取2-4次，合并提取液，浓缩至有机溶剂含量≤5wt%的稠浸膏；（2）碱溶-酸沉：先往稠浸膏中加入碱水，加热搅拌，过滤，再调节碱性滤液的pH为3～4，静置，过滤，干燥，得芦丁纯品；（3）母液处理：将所得酸水母液穿过装有树脂的层析柱，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，直至流出液为中性、呈无色，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液呈无色，将洗脱液减压浓缩至原体积的5-10%，冷却结晶，过滤，用去离子水淋洗滤饼，干燥，得母液芦丁产品。利用本发明专利技术制备芦丁，收率高，产品纯度高，质量达到国际标准。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
芦丁(Rutin)，属于黄酮类化合物，又名芸香甙，维生素P，紫槲皮甙；其不仅有降低毛细血管通透性和脆性的作用，还能保持及恢复毛细血管的正常弹性，可用于防治高血压脑溢血、糖尿病视网膜出血和出血性紫癜等，也可用作食品抗氧剂和色素，还能作为合成维脑路通的原料。目前，生产芦丁的方法主要有1、热水提取法，此法虽然工艺简单，设备要求低，但是产品收率偏低，质量较差；2、碱提-酸沉法，此法制备的产品虽然质量稍好，但是收率偏低；3、溶剂提取法，此法收率虽有保障，但是产品的精制相当困难，产品含量偏低。由此可见，上述方法各有利弊。寻找一种高收率、高纯度的芦丁成产方法，在提升产品质量达到最高国际标准DAB-10的同时，又要兼顾原料的利用率，降低生产成本，已成为目前芦丁生产行业的当务之急。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种收率高，产品纯度高，质量达到国际标准的芦丁的提取和精制方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，包括以下步骤 (1)提取将含芦丁的干药材原料，粉碎至<50目，加入有机溶剂提取2-4次，合并提取液，浓缩至有机溶剂含量< 5wt%的稠浸膏； (2)碱溶-酸沉先往稠浸膏中加入碱水，加热搅拌，将浸膏分散溶解，过滤，得碱性滤液，再调节碱性滤液的pH为3 4，静置沉淀12-20小时，过滤，将所得滤渣在温度80-90°C，干燥10-14小时(优选11-13小时)，得芦丁纯品； (3)母液处理将步骤(2)所得酸性滤液穿过装有树脂的层析柱，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，直至流出液为中性、呈无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液呈无色，将洗脱液减压浓缩至原体积的5-10%，冷却至室温，结晶7-9小时，过滤，用去离子水淋洗滤饼，将所得滤饼在温度80-90°C，干燥10-14小时(优选11-13 小时)，得母液芦丁产品。进一步，步骤(I)中，所述含芦丁的干药材原料可为槐米、荞麦或芦笋等。进一步，步骤(I)中，所述有机溶剂可为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷等；每次提取加入有机溶剂的体积药材干重= (2. 5-5) : I (优选3-4:1)，每次提取2 3小时，提取温度为60 80°C。进一步，步骤(2)中，所述碱水可为含有0. 5wt% lwt%硼砂的饱和石灰水、或含有0. 5wt% lwt%硼砂的lwt% 2wt%的氢氧化钠水溶液、或含有0. 5wt% lwt%硼砂的lwt% 2wt%的氢氧化钾水溶液,所用碱水的体积药材干重=(20 25) : I。进一步，步骤(2)中，加热搅拌的温度为50 70°C，时间2 3小时。进一步，步骤(2)中，调节pH所用调节剂可为10wt% 15wt%的盐酸或10wt% 15wt%的硫酸等。进一步，步骤(3)中，所述树脂可为大孔树脂、聚酰胺树脂、硅胶树脂或氧化铝树脂坐寸o进一步，步骤(3)中，所述洗脱剂可为体积分数60% 85%的甲醇或体积分数60% 85%的乙醇。 进一步，步骤(3)中，酸性滤液穿过树脂层析柱的流速为2 3BV/小时(IBV=I个柱床体积)，去离子水穿过树脂层析柱的流速为5 6BV/小时，洗脱剂穿过树脂层析柱的流速为2 3BV/小时。进一步，步骤(3)中，减压浓缩的真空度彡-0. 06MPa，温度为50_80°C。本专利技术之芦丁的提取和精制方法，先采用有机溶剂提取法将原料中的芦丁充分、彻底地提取出来，以保障芦丁的提取率和收率，然后根据芦丁本身的理化性质特点，采用“碱溶-酸沉”的方式将芦丁精制，确保芦丁产品的质量合格，最后采用层析柱树脂吸附、洗脱的方式，将“酸沉”后过滤所得酸水母液中残留的芦丁进行回收，进而提高芦丁的收率。本专利技术工艺简单，生产成本低，对环境污染小，适宜工业化生产。利用本专利技术制备芦丁，不仅可保障芦丁的提取率和收率，还能确保芦丁产品的质量合格，尤其能解决以往生产中母液产品回收困难的问题，进而提高产品的收率。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I 本实施例包括以下步骤 (1)提取取槐米50g，粉碎至50目，用甲醇提取三次，第一次加入甲醇200mL，提取温度68°C，回流提取3小时，过滤，得提取液；第二次加入甲醇150mL，提取温度68°C，回流提取2小时，过滤，得提取液；第三次加入甲醇150mL，提取温度68°C，回流提取2小时，过滤，得提取液；合并三次提取液，浓缩至稠浸膏中无甲醇； (2)碱溶-酸沉先往稠浸膏中加入IOOOmL饱和石灰水(含0.5wt%的硼砂)，加热至600C，搅拌溶解2小时，过滤，得碱性滤液，再往碱性滤液中加15wt%的盐酸，调节pH值至3，静置沉淀20小时，过滤，将所得滤渣在温度80°C，干燥12小时，得芦丁纯品12. 6g，纯度为98. 10wt% ； (3)母液处理将步骤(2)所得酸性滤液(lOOOmL，pH=3)穿过装有大孔树脂的层析柱，流速为2 BV/小时，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，流速为5BV/小时，直至流出液为中性、呈无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入体积分数80%的乙醇，流速为2 BV/小时，收集洗脱液160mL，直至流出液呈无色，将洗脱液在真空度-0. 06MPa，温度70°C下浓缩至16mL，冷却至室温，结晶8小时，过滤，用去离子水淋洗滤饼，将所得滤饼在温度80°C，干燥12小时，得芦丁产品I. 5g，纯度为98. 69wt%。实施例2本实施例包括以下步骤 (1)提取取槐米50g，粉碎至50目，用乙醇提取三次，第一次加入乙醇200mL，提取温度80°C，回流提取3小时，过滤，得提取液；第二次加入乙醇150mL，提取温度80°C，回流提取2小时，过滤，得提取液；第三次加入乙醇150mL，提取温度80°C，回流提取2小时，过滤，得提取液；合并三次提取液，浓缩至稠浸膏中无乙醇； (2)碱溶-酸沉先往稠浸膏中加入1000mL饱和石灰水(含0. 5wt%的硼砂)，加热至600C，搅拌溶解2小时，过滤，得碱性滤液，再往碱性滤液中加15wt%的盐酸，调节pH值至3，静置沉淀20小时，过滤，将所得滤渣在温度80°C，干燥12小时，得芦丁纯品13. 26g，纯度为98. 87wt% ； (3)母液处理将步骤(2)所得酸性滤液(lOOOmL，pH=3)穿过装有聚酰胺树脂的层析柱，流速为2 BV/小时，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，流速为5BV/小时，直至流出液为中性、呈无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入体积分数70%的甲醇，流速为2 BV/小时，收集洗脱液200mL，直至流出液呈无色，将洗脱液在真空度-0. 05MPa，温度为60°C浓缩至15mL，冷却至室温，结晶8小时，过滤，用去离子水淋洗滤饼，将所得滤饼在温度90°C，干燥10小时，得芦丁产品I. 25g，纯度为98. 20wt%o实施例3 本实施例包括以下步骤 (1)提取取荞麦50g(干燥)，粉碎至50目，用正丁醇提取三次，第一次加入正丁醇200mL，提取温度为80°C，提取3小时，过滤，得提取液；第二次加入正丁醇150mL，提取温度为80°C，提取2小时，过滤，得提取液；第三次加入正丁醇150mL，提取温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种芦丁的提取和精制方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)提取将含芦丁的干药材原料，粉碎至<50目，加入有机溶剂提取2-4次，合并提取液，浓缩至有机溶剂含量< 5wt%的稠浸膏； (2)碱溶-酸沉先往稠浸膏中加入碱水，加热搅拌后，过滤，得碱性滤液，再调节碱性滤液的pH为3 4，静置沉淀12-20小时，过滤，将所得滤渣在温度80-90°C，干燥10-14小时，得芦丁纯品； (3)母液处理将步骤(2)所得酸性滤液穿过装有树脂的层析柱，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，直至流出液为中性、呈无色，柱层冲洗完毕，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液呈无色，将洗脱液减压浓缩至原体积的5-10%，冷却至室温，结晶7-9小时，过滤，用去离子水淋洗滤饼，将所得滤饼在温度80-90°C，干燥10-14小时，得母液芦丁产品。2.根据权利要求I所述的芦丁的提取和精制方法，其特征在于步骤(I)中，所述含芦丁的干药材原料为槐米、荞麦或芦笋。3.根据权利要求I或2所述的芦丁的提取和精制方法，其特征在于步骤(I)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷；每次提取加入有机溶剂的体积药材干重=(2. 5-5) : 1，每次提取2 3小时，提取温度为60 80。。。4.根据权利要求I或2所述的芦丁的提取和精制方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘志强，
申请(专利权)人：刘志强，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。