本发明专利技术公开了一种高柔韧性、高分剥性的合成云母晶体片及其制备方法，其特点是在熔制合成云母配方中引入0.1～0.6%的CaO（以氧化钙计，并不特指氧化钙）作为杂质富集剂，使得杂质得到富集，从而提高合成云母的柔韧性和可分剥性，所得合成云母晶体片柔韧性可达38～50%（卷绕法），含有0.1～0.6%的CaO，以其制备得到的粉体片厚度为0.05～0.8μm，特别是0.05～0.5μm。该合成云母晶体片用于制备超薄片合成云母晶体粉，并用于珠光颜料基材、化妆品、防腐涂料、工程塑料行业。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种高柔韧性、高分剥性的合成云母晶体片及其制备方法，属于非金属新材料领域。
技术介绍
人工合成云母晶体有着几十年的发展历史。在中国，早在上世纪六十年代，上海硅酸盐研究所就进行了深入研究，并取得了不少的研究成果。目前，主要的合成方法有水热法、高温熔融法和坩锅法。研究之初，主要目的是为了取代天然云母而使用在电子元器件及电カエ业上作为绝缘材料，因而，要求晶体的尺寸(面积)要大，即所谓的剥片云母产率要高，因此，研究开发中更注重晶体片的尺寸生长。上海硅酸盐研究所用外加晶种坩锅法生长出了当时世界上最大尺寸的合成云母单晶片(书册状)而广受学术界关注，但成品率低，制备成本高，产量小而无法エ业化大規模生产；水热法在制备水胀云母方面有报道，由于需要 高温高压的苛刻反应条件和低产成率而未能实现エ业化生产。内热电阻法制备合成云母晶体片，成本低，产量大，每炉少则几吨，多则数十吨，易于规模化工业生产，有着其它制备方法不具备的优势，但这种方法存在的缺点是不能控制晶体的生长方向和晶体排布，得到的大都是小晶体片、多晶片，能够分剥出规格晶体片的产率不到5%，95%以上都是达不到剥片云母规格的小晶体合成云母碎，这些小晶片合成云母碎虽可制成合成云母纸，进而制成合成云母板、合成云母带及各种绝缘品，但使用量较少，限制了该行业的发展。在上世纪九十年代，以天然云母为基材而生产的珠光颜料迅速发展，到2010年以天然云母为基材的珠光颜料的产品销量达8万吨/年以上，产品广泛应用于涂料(包括汽车涂料)、化妆品、合成革、印刷、印染、塑料等多个行业。全世界的天然云母供应90%来自印度，经多年开采，天然云母质量越来越差，产量越来越少，而价格越来越高，2010年天然云母的价格就上涨了 50%，人们又将目光转移到了人工合成云母上，合成云母粉有着比天然云母粉更高的白度、更好的透明度、更好的绝缘性，这些特性使得以合成云母粉为基材制得的珠光顔料白度更好(银白系列)，色彩更鲜艳(虹彩、金属色系列)，从而为合成云母碎的应用打开了广阔的空间，为整个合成云母行业的发展提供了广阔的空间。但合成云母与天然云母相比，也有一大缺点，合成云母硬而脆，即柔韧性差，一般小于柔韧性35% (卷绕法)，另外分剥性也较差，导致制成粉的厚度大，径厚比小。这在珠光顔料的使用上是致命的缺点，厚度大就会导致在相同的粒径下，径厚比小，包覆率低，色饱和度低，甚至不产生珠光效果，特别是对小粒径的影响更大。因此，合成云母碎要能取代天然云母应用于珠光颜料行业，需要解决合成云母的硬而脆，可分剥性差的关键技术难题。中国专利CN03135050.X公开了ー种人エ晶体合成云母及制备方法和装置，采用石英砂、镁砂、氧化铝粉，氟硅酸钾和碳酸钾为原料，用三相电加热熔融法制备人工晶体合成云母，这种方法不能解决合成云母片硬而脆，分剥差的关键技术难题。中国专利CN200510044178. 7也公开了ー种人工晶体合成云母及制备方法，也是利用石英砂、镁砂、氧化铝粉，氟硅酸钾和碳酸钾为原料，采用两相电源加热熔融法制备人工晶体合成云母，同样也不能解决合成云母片硬而脆，分剥差的关键技术难题。中国专利200910177075. 6公开了一种合成云母的制备方法，采用滑石代替部份石英砂、镁砂制备合成云母，也未能解决合成云母片硬而脆，分剥差的关键技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供，其特征是在熔制合成云母配方中引入O. I O. 6%的CaO (以氧化钙计，并不特指氧化钙)作为杂质富集剂，使得杂质得到富集，从而提高合成云母的柔韧性和可分剥性，所得合成云母晶体片柔韧性可达38 50% (卷绕法)。合成云母片的硬而脆、分剥性差，理论上是由其自身的结构决定的。天然云母的分子式为KAl2(AlSi3Oltl)(OH)2，合成云母(氟金云母)的分子式为KMg3 (AlSi3Oltl)F2，合成云母由电负性更大，离子半径更小的F取代-0H，Mg2+取代Al3+，使得合成云母在宏观性能上表现得更硬而脆，层与层的可分剥性较差，在不改变这种结构的前提下，是不能有效改变硬而脆、分剥性差的性能的。本专利技术者在多次试验研究中发现合成云母的硬而脆、分剥性差是多种·因素综合影响的宏观结果，在改变某些因素的情况下，能极大地改善和提高合成云母的柔韧性和分剥性。用纯度较差的原材料制备所得合成云母的柔韧性和分剥性反而优于一些纯度较高的原材料制得的合成云母。在对比试验中，发现某些杂质对改善和提高合成云母的柔韧性、分剥性、透明性是有益的，其中，效果最为明显的是钙。在某些文献中，认为杂质Ca是有害的，易造成晶体呈脆性。但本专利技术者试验研究表明，杂质Ca在一定范围内，对改善和提高合成云母晶体的柔韧性、分剥性、透明性是有益的。这种情况，在理论上也能得到解释。在合成云母所使用的原材料中，不可能都是纯物质，都会含有各种杂质，在熔制过程中，碳酸盐的分解、氟化物的生成和挥发、熔制时的升温速度、内部温度分布的不均匀性都会造成某些物料的过剩或不足，不能全部转化生成氟金云母，而这些因素会导致生成各种杂质晶体或玻璃体，而这些杂质晶体和玻璃体会严重影响合成云母晶体的柔韧性和分剥性。如上所述，形成杂质的原因是多方面的，一方面，不纯的原材料含带入诸如Na、Fe、Ca、C、S、P等多种杂质元素。这些杂质会形成晶体或玻璃体；另一方面，在高温熔融状态下，不断有SiF4、KF、AlF3等氟化物挥发逸出进入大气中，氟的挥发损失和它带走的有用部份，影响了熔体中有用部份的比例关系，导致生成杂晶或玻璃体。杂质分为两类一类为高熔点杂晶，如方镁石(MgO)、镁橄榄石(2Mg0. SiO2),块娃镁石(2Mg0. SiO2. MgF2),尖晶石(MgO. Al2O3)，莫来石(3A1A· 2Si02)等。随着熔制温度的降低，这类高熔点杂晶先于合成云母析出，一般比较分散，通常呈微粒状，硬度大，不易碎，合成云母晶体便在这些颗粒上生长。特别是黑色的块硅镁石(2Mg0. SiO2. MgF2),它和合成云母晶体的浸润性极好，合成云母晶体{111}面紧贴它生长，并将其包在中间。这些极其微小的杂晶导致合成云母晶体片与片之间较为紧密的粘结，使得合成云母晶体变得硬而脆，无法剥离；同时，数量较多的杂晶形成较多的晶核，使得合成云母晶体的尺寸较小，严重影响了合成云母晶体片的品质。另一类杂质为低熔点杂晶和玻璃体。它们后于合成云母晶体生成，分布于云母析晶的末端、表面和熔体最后凝固的部位，是合成云母晶体生长过程中排杂的结果。这类杂质主要有MgF2、CaF2和含有K、Na、Si、S、P等元素的玻璃体。这部分杂质呈不规则粒状，硬度小、质脆，极易破碎，会随着合成云母晶体的后继加工混入合成云母晶体粉中，也会严重影响合成云母晶体的品质。要想得到良好品质的合成云母晶体，就要减少上述杂晶和玻璃体对品质的不利影响。要尽量減少玻璃体的生成，減少高熔点杂质、特别是与合成云母浸润性极好的杂晶生成。实际上，当杂晶和玻璃体都不可避免时，则尽量将玻璃体和低熔杂晶转化为高熔杂晶，同时，将高熔点杂晶团聚富集，形成粒径大而颗粒数少的杂质大晶体，同样会极大提高合成云母晶体的品质(提高其柔韧性和分剥性)，正因为如此，适量Ca元素的引入可以实现这种设想。试验结果表本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种高柔韧性、高分剥性的合成云母晶体片，其特征在于该合成云母晶体片的起始原料由以下组分组成，按重量份计为SiO2100 份KlJh26 32 份MgO65 73 份K2O24 30 份 P20 26份 CaO(I. 25 I· 5 份2.如权利要求I所述高柔韧性、高分剥性的合成云母晶体片，其特征在于该合成云母 晶体片的起始原料由以下组分组成，按重量份计为 SiO,100 粉 Al2O326— 28 份 MgO65 69 份 K1O24 26 份。 F22 24份 CaO0.5 O. 9 份3.如权利要求I或2所述高柔韧性、高分剥性的合成云母晶体片的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (O配料根据选择的原料及其分析检测数据，以及搅拌混料机有效容积，按照如下エ艺配方，精确计算每次搅拌各种原料的用量，并准确计量称重 HiO.IW)份λ I3O3ai 沿份MgO6S Π份K4)24 份F20 26份CaOO.邡 ■. 5份 (2)混料将步骤(I)准确计量称重的各种原料倒入搅拌混料机中搅拌混合15 60分钟，备用；搅拌配料总重量为每炉所需熔制合成云母晶体的数量； (3)砌炉根据每炉所需熔制数量，计算炉体容积V=K*ff/p K——有效容积系数，取值范围I. 05 I. 2 ;W——每炉熔制合成云母晶体的数量，吨； P——合成云母晶体的密度，按2. 8吨/m3计；V——炉体容积范围，Hl3 ; ...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨修直，
申请(专利权)人：杨修直，
类型：发明
国别省市：
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