复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉及其制备方法技术

技术编号:7806796 阅读:151 留言:0更新日期:2012-09-27 03:34
一种复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉及其制备方法,属于荧光发光材料及其制备技术领域。由内核和位于内核外的壳层构成,所述的内核为冷阴极绿色荧光粉,特点是:壳层由第一覆膜层和第二覆膜层构成,第一覆膜层结合于内核的表面,而第二覆膜层结合于第一覆膜层的表面,第一覆膜层为Y2O3,而第二覆膜层为Al2O3。优点:由于在内核外结合有由Y2O3充任的第一覆膜层并且在第一覆膜层外结合有由Al2O3充任的第二覆膜层,从而得以使冷阴极绿色荧光粉颗粒表面形成完整的复合氧化物包膜,使颗粒的均匀性极致提升,可显著改善热稳定性和抵抗185nm辐射的老化能力;提供的制备方法工艺简练,能保障冷阴极绿色荧光粉的技术效果的全面体现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光发光材料及其制备
,具体涉及ー种。
技术介绍
随着平板显示技术的进步,阴极射线管(CRT :Cathode Ray Tube)逐渐被液晶显示器(LCD:liquid Crystal Display)所取代。由于LCD本身不发光,因而需要辅以背光源才能实现显示。目前IXD的背光源主要有CCFL (冷阴极荧光灯)、EEFL (外部电极荧光灯)、LED (发光二极管)、OLED (有机发光二极管)和FFL (平面光源)五种。比较而言,EEFL要求 电压高;LED成本大且散热性差;0LED和FFL技术尚未成熟;CCFL以其技术成熟、直径小、成本低、光效高、寿命长和性能稳定等长处而在LCD上得到普遍应用,并且迄今为止尚无其它背光源与其媲美。目前,液晶背光源主要以冷阴极荧光灯(CCFL)为主,而荧光粉系其重要的材料之一并且荧光粉的优劣会对其产生重要的影响。冷阴极荧光粉是由红粉(Y2O3 Eu)、绿粉(LaPo4 Ce,Tb)和蓝粉(BaMgAlltlO17 Eu2+)这三基色荧光粉混合而成的,属于场致或光致荧光粉范畴。周知,场致或光致荧光粉会因吸收空气中的潮气而发生复杂的光或电化学反应,造成发光强度迅速衰减,使用寿命降低,而在荧光粉表面包裹氧化膜层(也称涂层)可以有效地防止受周围环境特别是温度的影响,藉以延长荧光粉的使用寿命。荧光粉不仅需要有高的发光效率,还需要有适宜的颗粒形貌(具有球形且无团聚的颗粒形貌),颗粒小和较窄的粒径分布。如前述,对CCFL荧光粉颗粒表面进行包覆,能有效地改善荧光粉的性能、提高稳定性和改善表面导电性以及减少颗粒团聚等。已有技术对荧光粉颗粒包覆的方法包括固相法、化学气相沉淀法(CVD)、液相包覆法、Pechini溶胶凝胶法和多羟基化合物法等。按照成分不同,包覆层可以为无机材料和有机高分子材料,例如Si02、Mg0、La2P04、*.Si、Ti、Zr、Al的有机化合物和有机调节剂、硼酸盐或复合硼酸盐、硅酸铝以及MgF2等,虽然在一定程度上可改善CCFL荧光粉的颗粒形貌,但是由于包膜技术尚未成熟以及选择的包膜材料尚处于探索阶段,因而在CCFL绿色荧光粉表面形成完整的包膜层的效果不明显,对绿色荧光粉的性能改善效果同样并不明显,具体表现为CCFL冷阴灯光衰大和热稳定性差,从而影响发光强度和使用寿命。鉴于上述已有技术,有必要加以探索并改进,下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
技术实现思路
本专利技术的任务在于提供ー种能在荧光粉颗粒表面形成完整的包覆层而藉以提高荧光粉颗粒的均匀性以保障在使用过程中体现良好的热稳定性和抗185nm辐射老化能力的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉。本专利技术的另一任务在于提供ー种复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉的制备方法,该方法能保障复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉的所述效果的全面体现。本专利技术的首要任务是这样来完成的,ー种复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉,由内核和位于内核外的壳层构成,所述的内核为冷阴极绿色荧光粉,特点是所述的壳层由第一覆膜层和第二覆膜层构成,第一覆膜层结合于所述的内核的表面,而第二覆膜层结合于第一覆膜层的表面,其中所述的第一覆膜层为Y2O3,而所述的第二覆膜层为ai2o3。在本专利技术的ー个具体的实施例中,所述的冷阴极绿色荧光粉为LaPo4 Ce,Tb。 在本专利技术的另ー个具体的实施例中,所述的Y2O3的重量为所述冷阴极绿色荧光粉重量的O. 1-0. 5%,而所述的Al2O3的重量为冷阴极绿色荧光粉重量的O. 2-0. 4%。本专利技术的另一任务是这样来完成的,ー种复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉的制备方法,包括以下步骤 A)制取第一覆膜液,将Y(NO3)3加入到去离子水中溶解,得到第一覆膜液,并且控制第一覆膜液的质量百分比浓度; B)—次覆膜,将作为内核的冷阴极绿色荧光粉加入到第一覆膜液中,经超声分散后转移至水浴锅加热,并且控制加热温度,接着加入mol浓度为O. 5mol/L的NaOH溶液,并且调节PH,继续加热并且在继续加热的同时搅拌,而后静置,最后引入脱水装置脱水,得到表面结合有由Y2O3充任的第一覆膜层的一次覆膜冷阴极绿色荧光粉,其中所述的冷阴极绿色荧光粉与所述第一覆膜液的重量比为I : 7-8,所述的NaOH溶液与Y (NO3)3的重量比为I.8-2. 4 1,而所述的Y2O3的重量为所述冷阴极绿色荧光粉重量的O. 1-0. 5% ; C)制取第二覆膜液,将Al2O3加入到去离子水中溶解,得到第二覆膜液,并且第二覆膜液的质量百分比浓度; D)二次覆膜,将一次覆膜冷阴极绿色荧光粉加入到第二覆膜液中,并且边加热边搅拌,进而调节PH,而后静置,倒去上层澄清液,得到在第一覆膜层的表面结合有由Al2O3充任的第二覆膜层的二次覆膜冷阴极绿色荧光粉,其中所述的一次覆膜冷阴极绿色荧光粉与所述第二覆膜液的重量比为I : 5-6,而所述的Al2O3的重量为冷阴极绿色荧光粉重量的O. 2-0. 4% ; E)烘干并烧成,先将二次覆膜冷阴极绿色荧光粉引入烘燥装置烘干,而后引入炉中烧成,随炉冷却至室温后出炉,得到内核的表面具有由第一、第二覆膜层构成的壳层的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉。在本专利技术的又ー个具体的实施例中,步骤A)中所述的控制第一覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为2-10%。在本专利技术的再ー个具体的实施例中,步骤B)中所述的水浴锅加热的加热温度为50-100°C,加热过程中的升温速率为10°C /min,所述的调节pH是将pH值调节为3_10,所述的继续加热的时间为2-3h,温度为50-100°C,所述的搅拌的速度为100-300n/min,所述的静置的时间为60-120min,所述的脱水装置为离心机。在本专利技术的还有ー个具体的实施例中,步骤C)中所述的控制第二覆膜液的质量百分比浓度是将质量百分比浓度控制为10-15%,所述的Al2O3为纳米A1203。在本专利技术的更而ー个具体的实施例中,步骤D)中所述的边加热边搅拌的加热温度为50-100°C,升温速率为10°C/min,搅拌速度为100_300n/min ;所述的进而调节pH是将pH值调节为6-8 ;所述的静置的时间为30-60min。在本专利技术的进而ー个具体的实施例中,步骤E)中所述的烘干的温度为100-120°C,时间为 300-600min。在本专利技术的又更而ー个具体的实施例中,步骤E)中所述的炉为马弗炉,所述的烧成的温度为300-500°C,烧成时间为60-300min。本专利技术提供的技术方案由于在内核外结合有由Y2O3充任的第一覆膜层并且在第一覆膜层外结合有由Al2O3充任的第二覆膜层,从而得以使冷阴极绿色荧光粉颗粒表面形成完整的复合氧化物包膜,使颗粒的均匀性极致提升,可显著改善热稳定性和抵抗185nm辐射的老化能力;提供的制备方法エ艺简练,能保障冷阴极绿色荧光粉的技术效果的全面体现。附图说明图I为本专利技术的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉的颗粒放大图。 图2为内核表面包覆复合氧化物包膜前后的CCFL冷阴极绿色荧光粉热劣化后的发射光谱比较图。图3为图I所示的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉颗粒的扫描电镜图。图4为已有技术中的冷阴极绿色荧光粉颗粒的扫描电本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种复合氧化物包膜的冷阴极绿色突光粉,由内核(I)和位于内核(I)外的壳层(2)构成,所述的内核(I)为冷阴极绿色荧光粉,其特征在干所述的壳层(2)由第一覆膜层(21)和第二覆膜层(22)构成,第一覆膜层(21)结合于所述的内核(I)的表面,而第二覆膜层(22)结合于第一覆膜层(21)的表面,其中所述的第一覆膜层(21)为Y2O3,而所述的第二覆膜层(22)为Al2O3152.根据权利要求I所述的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉,其特征在于所述的冷阴极绿色荧光粉为LaPo4 Ce,Tb。3.根据权利要求I所述的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉,其特征在于所述的Y2O3的重量为所述冷阴极绿色荧光粉重量的O. 1-0. 5%,而所述的Al2O3的重量为冷阴极绿色荧光粉重量的O. 2-0. 4%。4.一种如权利要求I所述的复合氧化物包膜的冷阴极绿色荧光粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤 A)制取第一覆膜液,将Y(NO3)3加入到去离子水中溶解,得到第一覆膜液,并且控制第一覆膜液的质量百分比浓度; B)—次覆膜,将作为内核(I)的冷阴极绿色荧光粉加入到第一覆膜液中,经超声分散后转移至水浴锅加热,并且控制加热温度,接着加入mol浓度为O. 5mol/L的NaOH溶液,并且调节pH,继续加热并且在继续加热的同时搅拌,而后静置,最后引入脱水装置脱水,得到表面结合有由Y2O3充任的第一覆膜层(21)的一次覆膜冷阴极绿色荧光粉,其中所述的冷阴极绿色荧光粉与所述第一覆膜液的重量比为I : 7-8,所述的NaOH溶液与Y (NO3)3的重量比为I. 8-2. 4 I,而所述的Y2O3的重量为所述冷阴极绿色荧光粉重量的O. 1-0. 5% ; C)制取第二覆膜液,将Al2O3加入到去离子水中溶解,得到第二覆膜液,并且第二覆膜液的质量百分比浓度; D)二次覆膜,将一次覆膜冷阴极绿色荧光粉加入到第二覆膜液中,并且边加热边搅拌,进而调节PH,而后静置,倒去上层澄清液,得到在第一覆膜层(21)的表面结合有由Al2O3充任的第二覆膜...

【专利技术属性】
技术研发人员:周卫新顾竞涛师丽丽孙志彪李依群谢玉明
申请(专利权)人:苏州英特华照明有限公司
类型:发明
国别省市:

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