本发明专利技术公开了一种有机多组分复合载体铅离子选择电极及其制备方法，它是由选择性膜、聚氯乙烯管、Ag/AgCl内参比电极、内充液、电极引线构成，其特征是将大环化合如杯芳烃、四苯基卟啉、18-冠醚-6，和含有软活性原子（O,S,P）的有机物如三苯基磷、二甲基硫醚充分混合，制得物理共混载体；将共混载体、聚氯乙烯粉、邻苯二甲酸二丁酯和四苯硼钠溶解于四氢呋喃中，超声分散，即得铅离子选择性膜。通过物理混合达到载体改性的目的，使得铅离子选择电极的性能提高，避免载体通过化学改性要经过繁杂的化学合成过程和使用大量的有机试剂。该电极制作简单、具有能斯特响应、选择性好、稳定性高，可快速准确检测溶液中的铅离子。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析测定领域，特别涉及ー种检测铅离子的选择电极的制备方法。
技术介绍
铅超标能够对环境、动物、人体等产生伤害，因此定量检测铅离子浓度意义重大。常见的铅离子检测方法有，原子吸收法、分光光度法、电感耦合法、伏安法等。但这些方法操作繁琐、仪器昂贵、成本大，且不能实现铅离子的快速、在线检測。另ー种是铅离子选择电极法，其价格低廉、携帯方便、操作简单、不受样品颜色和浊度的影响。所以研制铅离子选择电极具有重要意义。 国内外已被研究出的铅离子选择电极大多是集中在基于聚氯こ烯(PVC )膜的电极，而聚氯こ烯(PVC)膜电极的核心是选用合适的载体，根据不同载体对铅离子的选择性来实现探測。基于国内外研究文献，目前研究的铅离子载体主要集中在大环化合物[GanjaliM Rj Norouzi P，Faridbod F，et al. One decaae of research on ion-selectiveelectrodes in iran (1996一2006). J Iran Chem Soc，2007，4(1): I一29]，具体涉及到冠醚衍生物[Su C C，Chang M C，Liu L K. New Ag+- and Pb2+-selective electrodeswith lariat crown ethers as ionophores. Anal Chim Acta, 2001,432: 261—267]、口比唑衍生物[Jain A K，Gupta V K，Singh L P Jj et al. A comparative study ofPb selective sensors based on derivatized tetrapyrazole and calix[4]arenereceptors. Electrochim Acta, 2006，51: 2547一2553]、杯芳径衍生物[Bhat V S，ijeri V b，^rivastava A K. Coated wire lead( II ) selective potentiometricsensor based on 4-tert-butylcalix[6]arene. Sens Actuators B，2004，99: 98—105.王浩，李喆，刘育.下缘含有杂原子杯[4]芳烃的合成及其阳离子选择性.中国科B 辑化学，2007，37(4) : 350— 354]、ロ卜啉衍生物[Lee H K，Song K，Seo H Rjet al. Lead ( II ノ一selective electrodes based on tetrakis (2-hydroxy-l-napnthyl)porphyrins: The effect of atropisomers. Sens Actuators B， 2004， 99: 323—329]坐寸ο应用于高性能铅离子选择电极的大环化合物载体的改性研究，主要集中在通过化学合成的方法对大环化合物所做的取代改性，目的是用取代基来调节大环化合物的空腔大小和构型，使得取代基能够和大环化合物载体的空腔一起发挥协同络合作用，实现对铅离子的选择性络合，避免其他离子干扰。然而这些大环化合物载体的改性都需要经过繁杂的化学合成过程和使用大量的有机试剂。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有的采用化学改性方法制作铅离子选择电极存在的不足，提供了一种采用物理方法制作的有机多组分复合载体铅离子选择电扱。本专利技术采用的技术方案如下一、一种有机多组分复合载体铅离子选择电扱，由选择性膜、聚氯こ烯管、Ag/AgCl内參比电极、内充液、电极端帽及引出线组成，其特征在于所述选择性膜由以下重量份数配比的原料组成1份共混载体，30 60份聚氯こ烯粉，40 80份邻苯ニ甲酸ニ丁酷，I 5份四苯硼钠。在上述技术方案的基础上，可以有以下进ー步优选技术方案 四苯基卟啉或18-冠醚-6与ニ甲基硫醚、三苯基磷，按1:1:1的重量份数比例混合组成共混载体； 或者四苯基卟啉与ニ甲基硫醚按1:1的质量份数比例混合组成共混载体； 或者四苯基卟啉与三苯基磷按1:1的质量份数比例混合组成共混载体； 或者四苯基卟啉与18-冠醚-6按I: I的质量份数比例混合组成共混载体； 或者将四苯基卟啉或18-冠醚-6与ニ甲基硫醚按I: I的重量份数比例混合，四苯基卟啉或18-冠醚-6与三苯基磷按I: I的重量份数比例混合，将上述两种混合物再按I: I的重量份数比例混和组成共混载体。ニ、一种有机多组分复合载体铅离子选择电极的制备方法，由选择性膜、聚氯こ烯管、Ag/AgCl内參比电极、内充液、电极端帽及引出线制成铅离子选择电极，其特征在于所述选择性膜的制备包括以下步骤 a、共混载体的制备 四苯基卟啉与ニ甲基硫醚、三苯基磷，按1:1:1的质量份数比例混合，然后加入适量四氢呋喃，超声分散，制得共混载体； 或者四苯基卟啉与ニ甲基硫醚按1:1的质量份数比例混合，加入适量的四氢呋喃，超声分散，制得共混载体； 或者四苯基卟啉与三苯基磷按1:1的质量份数比例混合，加入适量的四氢呋喃，超声分散，制得共混载体； 或者四苯基卟啉与18-冠醚-6 1:1的质量份数比例混合,加入适量的四氢呋喃,超声分散，制得共混载体。制得共混载体； b、铅离子选择性膜的制备 采用以下重量份数配比的原料1份共混载体，30 60份聚氯こ烯粉，40 80份邻苯ニ甲酸ニ丁酷，I 5份四苯硼钠，将上述配比的原料混合后，加入适量的四氢呋喃，超声波充分加热分散，将上述溶液倾倒入粘在玻璃片上直径为80mm的玻璃环中，室温下使四氢呋喃挥发后自然晾干，即制得有机多组分物理共混载体的铅离子选择性膜。本专利技术的基本思路是将大环化合如杯芳烃、四苯基卟啉、18-冠醚-6等，和含有软活性原子(0，S，P)的有机物如三苯基磷、ニ甲基硫醚充分混合，制得物理共混载体。然后将共混载体、聚氯こ烯粉、邻苯ニ甲酸ニ丁酯(DBP)和四苯硼钠溶解于四氢呋喃中，超声分散，溶剂挥发干，即得铅离子选择性膜。一方面0，S，P等具有孤对电子，可与大环化合物发生特殊的协同作用，另ー方面由干物质结构的遮掩、叠加，大环化合物空腔的大小、构型、刚性等得到调节，从而改变对铅离子的捆绑能力、敏感性等，而改变对铅离子的响应能力，使得离子选择电极的性能提高。最后，用选择性膜、聚氯こ烯(PVC)管、Ag/AgCl内參比电极、内充液、电极端帽、弓丨出线组装制成铅离子选择电极，这部分内容属公知技木。本专利技术与现有技术相比，具有显著的技术进步，通过物理混合达到载体改性的目的，使得离子选择电极的性能提高。本专利技术电极制备简单，特别是活性载体的制备，避免了繁杂的化学合成过程和使用大量的有机试剂，降低了成本，提高了效率，且电极线性好、响应快、其它阳离子干扰较小、稳定性高，使用寿命可达3个月，可用在エ业废水、生物医学及食品等领域进行定性和定量检测。附图说明 图I为有机多组分复合载体铅离子选择电极的结构示意图，其中1、选择性膜；2、PVC管；3、Ag/AgCl内參比电极；4、内充液；5、电极端帽；6、引出线； 图2是各电极对铅离子的能斯特响应曲线； 图3是各电极本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有机多组分复合载体铅离子选择电极，由选择性膜、聚氯乙烯管、Ag/AgCl内参比电极、内充液、电极端帽及引出线组成，其特征在于所述选择性膜由以下重量份数配比的原料组成1份共混载体，30 60份聚氯乙烯粉，40 80份邻苯二甲酸二丁酯，I 5份四苯硼钠。2.根据权利要求I所述的有机多组分复合载体铅离子选择电极，其特征在于所述共混载体由四苯基卟啉或18-冠醚-6与二甲基硫醚按I: I的质量份数比例混合组成。3.根据权利要求I所述的有机多组分复合载体铅离子选择电极，其特征在于所述共混载体由四苯基卟啉或18-冠醚-6与三苯基磷按1:1的质量份数比例混合组成。4.根据权利要求I所述的有机多组分复合载体铅离子选择电极，其特征在于将四苯基卟啉或18-冠醚-6与二甲基硫醚按I: I的重量份数比例混合，四苯基卟啉或18-冠醚-6与三苯基磷按1:1的重量份数比例混合，将上述两种混合物再按1:1的重量份数比例混和组成共混载体。5.根据权利要求I所述的有机多组分复合载体铅离子选择电极，其特征在于将四苯基卟啉或18-冠醚-6与二甲基硫醚、三苯基磷，按1:1:1的重量份数比例混合组成共混载体。6.根据权利要求I所述的有机多组分复合载体铅离子选择电极，其特征在于将四苯基卟啉与18-冠醚-6按1:1的质量份数比例混合，再与二甲基硫醚或三苯基磷组成共混载体。7.一种有机多组分复合载体铅离子选择电极的制备方法，包括制备共混载体和制备选择性膜步骤，其特征在于共混载体和选择性膜的制备包括以下步骤 a、共混载体的制备 采用以下重量份数配比的原料1 一2份四苯基卟啉或18-冠醚-6，I份二甲基硫醚，将上述质量份数配比的原料混和并加入适量的四氢呋喃，超声分散制得共混载体； 或...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶健，陈义旺，杨业丰，邓士成，高升平，
申请(专利权)人：叶健，
类型：发明
国别省市：
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