【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物领域,具体为。
技术介绍
六芳基双咪唑是一类有机化合物(hexaarylbiimidazole,简称HABI),通常为六苯基双咪唑。应用较广的六苯基双咪唑主要有2,2’-二(2-氯苯基)-4,4’5,5’-四苯基-1,2’-双咪唑、2,2,- 二(2-氯苯基)-4,4’ 5,5’-四(3-甲氧基苯基)双咪唑、2,2’,5-三(2-氯苯基)-3,4-二甲氧基苯基-4’,5’ - 二苯基双咪唑。2,2’- 二(2-氯苯基)-4,4’ 5,5’ -四苯基-1,2’ -双咪唑即为光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM),其现有的合成方法是用次氯酸钠做合成BCIM的氧化缩合剂,该方法带来了较多碱性“废水”,并且收 率低、成本高。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供,以解决现有技术中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 ,具体步骤如下 (1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个IOOOml玻璃反应烧瓶中,搅拌;(2)投100克BCM—单体湿料,搅拌,然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵; (3)保温在20-35°C,4-6小时滴加50克30%过氧化氢,然后搅拌; (4)取样做液相色谱分析;若未反应BCM—单体湿料重量百分含量大于0. 5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCM —单体湿料重量的2倍;(5)搅拌I小时,重复第4步操作,直至未反应BCIM—单体湿料重量百分含量小于0.5% ; (6)将反应液倒入一个IOOOml分液漏斗中,静置澄清,然后分离 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种双咪唑光引发剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下 (1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于ー个IOOOml玻璃反应烧瓶中,搅拌;(2)投100克BCM—单体湿料,搅拌,然后加入300克ニ氯甲烷和6克十二烷基ニ甲基苄基氯化铵; (3)保温在20-35°C,4-6小时滴加50克30%过氧化氢,然后搅拌; (4)取样做液相色谱分析;若未反应BCM—単体湿料重量百分含量大于O. 5%,则加入30%过氧化氢,重量为液相色谱分析出的未反应BCM —单体湿料重量的2倍; (5)搅拌I小时,重复第4步操作,直至未反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:周放华,刘燎原,吴新军,张晓东,蒋仕能,
申请(专利权)人:湖南和诚医药化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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