一种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物及其制备方法技术

技术编号:7780399 阅读:199 留言:0更新日期:2012-09-20 07:05
一种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物及其制备方法,其化学式为[Pr(C7H2NO5)·4H2O]n·nH2O,单斜晶系,空间群为Cc(No.9),单胞参数为a=10.75~10.85,b=15.36~15.46,c=7.10~7.20,a=90°,b=109~111°,g=90°,Z=4。本发明专利技术的优点是:1、该配合物是非对称中心结构的稀土金属镨的配合物,具有较好的二阶非线性光学性质,其二次谐波效应(SHG)是KDP(磷酸二氢钾)的2.0倍;2、与大多数配合物的热分解温度低不同,所合成的化合物的热稳定性较好,其热分解温度为186℃;3、合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
白屈菜氨酸,英文名 2,6-dicarboxy-4-hydroxypy;ridine 或 chelidamic acid,作为ー种经典的多齿、多点配位有机配体,被广泛地应用于合成具有光谱学、药物学和生物无机学研究价值的新型配合物材料的合成与研究,它是ー个灵活多变的配体,具有多种配位方式,它能与过渡金属或稀土金属离子形成稳定的配合物。这些配合物在诸如立体化学、配位化学、生物无机化学、磁性、光谱学研究以及反应机理、酚基吡啶配体的反应研究等科学领域均有重要意义。因此深入地研究金属白屈菜氨酸配合物的结构和性质,不仅能在配位化学领域为我们提供更多更新颖的结构模型,更能在光学元件开发、仿生技术、生物无机和药物研制等多个方面发挥作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,其合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。本专利技术是这样来实现的,一种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物,其特征是化学式为[Pr(C7H2NO5)* 4Η20]η · ηΗ20,单斜晶系,空间群为Ce (No. 9),单胞參数为a = 10. 75 10.85人,b = 15. 36 15. 46 A,c=7. 10 7. 20 A’a= 90。, b ニ 109 111°,ダ=90。,Z = 4。所述的ー种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物的制备方法,其特征是将白屈菜氨酸、 こ酸镨和对苯ニ甲酸按照2:1:1:1的摩尔比例分别进行称量,其中白屈菜氨酸的用量为20毫克;添加10毫升去离子水在盛有白屈菜氨酸的烧杯中,然后加热至完全溶解;再将用5毫升N,N-ニ甲基甲酰胺溶解后的对苯ニ甲酸直接加入盛有白屈菜氨酸澄清液溶液中;最后依次缓慢滴加こ酸镨的水溶液,最終PH控制在6 7,过滤后静置,大约一周后得到墨緑色块状晶体为稀土金属镨白屈菜氨酸配合物。产率为75-80% 本专利技术所述的稀土金属镨白屈菜氨酸配合物可望作为新型的非线性光学材料。本专利技术具体反应式为 n C7H5NO5 (白屈菜氨酸)+n Pr (CH3COO3) ■ H2O + 4. On H2O[Pr (C7H2NO5) ■4H20]n ■ ηΗ20 + 3. On CH3COOH 本专利技术的优点是1、该配合物具有较好的ニ阶非线性光学性质,其二次谐波效应(SHG)是KDP (磷酸ニ氢钾)的2. O倍,当粒径在300-400微米之间该化合物有最佳的SHG信号响应;3、与大多数配合物的热分解温度低不同,所合成的化合物的热稳定性较好,其热分解温度为186°C ;4、合成方法简单,易操作、原料来源充足、生产成本低廉、化合物合成的产率较高,纯度也很高以及重复性好,使得其适合扩大化生产的要求。附图说明图I为本专利技术化合物分子的结构图(图中对称码,A: X, -y, -1/2 + z; B: -1/2+ X, 1/2 - y, -1/2 + z; C: 1/2 + χ, 1/2 - y, 1/2 + z ;D: x, -y, 1/2 + z)。图2为本专利技术化合物的三维结构图。图3为本专利技术化合物的粉末衍射图。图4为本专利技术化合物的相匹配。图5为本专利技术化合物的紫外漫反射图。具体实施例方式本专利技术的化合物[Pr(C7H2NO5)* 4H20]n * ηΗ20 的合成 [Pr(C7H2NO5) · 4Η20]η · ηΗ20是采用常规溶液挥发法得到的,具体反应式为 n C7H5NO5 (白屈菜氨酸)+n Pr (CH3COO)3 - H2O + 4. On H2O — [Pr(C7H2NO5)-4H20]n * ηΗ20 + 3. On CH3COOH 具体操作步骤为将白屈菜氨酸、こ酸镨和对苯ニ甲酸按照2: 1:1的摩尔比例分别进行称量,其中白屈菜氨酸的用量为20晕克;添加10晕升去尚子水在盛有白屈菜氨酸的烧杯中,然后加热至完全溶解;再将用5毫升N,N-ニ甲基甲酰胺溶解后的对苯ニ甲酸直接加入盛有白屈菜氨酸澄清液溶液中;最后依次缓慢滴加こ酸镨的水溶液,最终PH控制在6 7,过滤后静置,大约一周后得到墨绿色块状晶体为金属镨白屈菜氨酸配合物。产率为77%。经单晶衍射仪测试表明该晶体为目标化合物。如图I、图2、图3、图4、图5所示,本专利技术的晶体结构參数为a = 10. 76 Ji,b =15.37 A>c = 7. 1190。, b ニ 110.26。,ダ=90。,Ζ = 4。经过紫外漫反射光谱测试表明,该化合物为半导体,其能带值为3. 46 eV,有较好的ニ阶非线性光学性质,其二次谐波效应(SHG)是KDP (磷酸ニ氢钾)的2. O倍,当粒径在300-400微米之间该化合物有最佳的SHG信号响应。另外,化合物的热稳定性测试表明其热分解温度为186で。因此可以作为良好的潜在非线性光学材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物,其特征是化学式为[Pr(C7H2NO5)■ 4H20]n nH20,单斜晶系,空间群为Ce (No. 9),单胞参数为a = 10. 75 10. 85 A’b =15. 36 15. 46 A, c = 7. 10 7. 20 A^= 90。,b = 109 111。,貧=90。,Z =4。2.—种权利要求I所述的一种稀土金属镨白屈菜氨酸配合物的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:邹建平代顺臣吴美凤王玉华杨海兵许小康官文婷冯英峰周萍
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:

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