表面处理多孔颗粒的方法技术

一种处理多孔颗粒的方法，每个多孔颗粒具有外表面和多个有内孔表面的孔，使所述外表面与疏水剂接触，同时使所述内孔表面保持基本上不含疏水剂。在某些示例性实施例中，处理所述多孔颗粒的所述外表面包括：将所述多孔颗粒暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或乙醇蒸气中的至少一者中；然后将所述多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气中，所述活性有机硅烷化合物反应后形成所述疏水剂。在某些特定的示例性实施例中，所述经处理的多孔颗粒的所述外表面的至少一部分包含疏水基团和具有烷基、芳基或它们的组合的硅氧烷，所述疏水基团选自烷基基团或芳基基团中的至少一者，所述烷基基团或芳基基团可任选地被氟取代。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及处理多孔颗粒的方法，更具体地说，涉及选择性地改变多孔颗粒外表面的亲水性的方法。
技术介绍
某些多孔颗粒在化学领域具有广泛的用途。例如，疏水性氧化物材料广泛用于不 同的气液相分离エ艺。尤为广泛地被使用的实例是硅胶，已知其可用于多种用途，包括色谱法，生物活性化合物的吸附和纯化，以及药物制备和多组分体系的稳定。然而，天然的ニ氧化硅的表面特性并不总是适合于所需应用。例如，通过将亲水性硅烷醇基团转化成疏水性基团可实现表面改性，这总体上降低了改性后的ニ氧化硅对于水的亲和力。通常，已知的硅胶的疏水性处理g在将外表面和内孔表面都做成疏水性的。
技术实现思路
一方面，本公开描述了ー种处理多个多孔颗粒的方法。该方法包括提供多个多孔颗粒，每个多孔颗粒具有外表面和多个具有内孔表面的孔；通过如下方式处理所述多孔颗粒的外表面使所述外表面与疏水剂接触，同时使所述内孔表面保持基本上不含所述疏水齐U。在一些示例性实施例中，处理多孔颗粒的外表面包括通过等离子体沉积在多孔颗粒的外表面的至少一部分上形成包含硅、氢和碳的层。在某些这种实施例中，该方法还包括通过在包含硅、烃和碳的层上通过等离子体沉积形成包含氟和碳的层。在上述方面和实施例的附加示例性实施例中，处理多孔颗粒的外表面包括将多孔颗粒暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气中的至少ー者中，以及将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气中，该活性有机硅烷化合物反应形成疏水剂。在一些示例性实施例中，先将多孔颗粒暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气中的至少ー者是在将所述多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气之前发生的。在某些这种实施例中，在将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气之前，至少一部分所述水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气凝结于所述多孔颗粒的多个孔的至少一部分内，从而至少部分地封闭所述内孔表面。在附加的这种实施例中，该方法还包括在将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气之后，从孔内基本上清除凝结的水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气，任选地，其中从孔内基本上清除凝结的水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气通过加热颗粒、将颗粒暴露于真空或这两种方法的组合来实现。在上述方面和实施例的一些示例性实施例中，该方法还包括将多孔颗粒暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气中的至少ー者和第二蒸气之前，将多孔颗粒暴露于第三蒸气，第三蒸气包含与活性有机硅烷没有反应性的挥发性化合物，其中挥发性化合物的至少一部分凝结于多孔颗粒的多个孔的至少一部分内，从而至少部分地封闭内孔表面。在一些这种示例性实施例中，挥发性化合物选自氮分子、ニ氧化碳、C1-C2烃以及它们的组合。在某些这种示例性实施例中，该方法还包括在将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气之后，从孔内基本上清除凝结的挥发性化合物，任选地，其中从孔内基本上清除凝结的挥发性有机化合物通过加热颗粒、将颗粒暴露于真空或这两种方法的组合来实现。在包括通过将多孔颗粒 暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气中的至少ー者中来处理多孔颗粒的外表面的某些前述实施例中，水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气的至少一部分在多孔颗粒的孔的外部与蒸气相中的活性有机硅烷化合物的至少一部分反应。在包括通过将多孔颗粒暴露于水蒸汽、甲醇蒸气或こ醇蒸气中的至少ー者中来处理多孔颗粒的外表面的这种实施例的ー些特例中，活性有机硅烷化合物包含至少两个硅烷官能化活性基团。在这种实施例的更多的例子中，活性有机硅烷化合物选自ニ氯ニ甲基硅烷和ニ氯ニこ基硅烷。在这种实施例的另外的例子中，活性有机硅烷化合物25°C下的蒸气压为133Pa至26，600Pa。在某些目前优选的实施例中，处理多孔颗粒的外表面在1，330Pa至26，600Pa的总蒸气压下发生。在任何前述方面和实施例的其他例子中，多个孔具有至少Inm并且不超过4nm的中值孔径，另外，其中将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第二蒸气在1，330Pa至19，950Pa的总蒸气压下发生。在ー些特定的目前优选的实施例中，多个孔具有至少4nm并且不超过IOnm的中值孔径，另外，其中将多孔颗粒暴露于包含活性有机硅烷化合物的第ニ蒸气在6，650Pa至26，600Pa的总蒸气压下发生。在任何前述的方面和实施例中，多孔颗粒选自多孔无机颗粒、多孔有机颗粒、多孔金属颗粒、多孔(共)聚合物颗粒，多孔碳颗粒、多孔粘土颗粒、多孔分子筛颗粒、多孔沸石颗粒、多孔干燥剂颗粒以及它们的组合。在任何上述的方面和实施例中，经处理的多孔颗粒的外表面的至少一部分包含疏水基团，该疏水基团包括烷基基团或芳基基团中的至少ー者，此外，其中烷基基团和芳基基团各自可任选地被氟取代，另外，其中内孔表面为至少部分地亲水的。在一些这种实施例中，疏水基团包括具有烷基、芳基或它们的组合的硅氧烷。因此，在一些示例性实施例中，本专利技术描述了制备具有外表面和内孔表面的经处理的多孔颗粒的方法，其中经处理的多孔颗粒的外表面的至少相当大一部分包含疏水基团，并且其中内孔表面为基本上未处理。在一些示例性实施例中，疏水基团包括烷基基团或芳基基团中的至少ー者，其中烷基和芳基各自可任选地被氟取代。在一些示例性实施例中，经处理多孔颗粒是经处理干燥剂颗粒。在一些这种实施例中，经处理多孔颗粒是经处理硅胶颗粒、经处理蒙脱石粘土颗粒、经处理分子筛颗粒或经处理活性炭颗粒。在某些示例性实施例中，疏水基团包括具有烷基、芳基或它们的组合的硅氧烷。在ー些特定的示例性实施例中，如X射线光电子能谱确定的，经处理多孔颗粒是硅胶颗粒，该硅胶颗粒具有在最多至50埃的深度处具有最多至5原子％的娃原子的外表面。本专利技术还描述了制备具有外表面和内孔表面的经处理的多孔颗粒的方法，其中经处理的多孔颗粒的外表面的至少一部分包含疏水基团，该疏水基团包括烷基基团或芳基基团中的至少ー者，其中烷基基团和芳基基团被氟取代，并且其中内孔表面为至少部分地亲水的。在一些示例性实施例中，经处理多孔颗粒是经处理干燥剂颗粒。在一些这种实施例中，经处理多孔颗粒是经处理硅胶颗粒、经处理蒙脱石粘土颗粒、经处理分子筛颗粒或经处理活性炭颗粒。在ー些特定的示例性实施例中，疏水基团包括具有烷基、芳基或它们的组合的硅氧烷。在一些示例性实施例中，如X射线光电子能谱确定的，经处理多孔颗粒是硅胶颗粒，该硅胶颗粒具有在最多至50埃的深度处具有最多至5原子％的硅原子的外表面。在ー些特定的示例性实施例中，多个颗粒还包括未处理干燥剂颗粒(例如娃胶、蒙脱石粘土、分子筛或活性炭)。在某些特定的示例性实施例中，多个颗粒基本上不含外表面和内孔表面两者都用疏水基团处理过的颗粒。在其他特定的示例性实施例中，多个颗粒还包括吸收剂颗粒或纤维，吸收剂颗粒或纤维包括高吸水性聚合物、亲水性非织造布或木浆中的至少ー者。在另一方面，本专利技术提供了一种根据上述实施例中的任一个制备经处理的多孔颗粒的方法，该方法包括使用疏水剂处理多孔颗粒的外表面，同时使多孔颗粒的内孔表面保持基本上未处理。在一些示例性实施例中，只有多孔颗粒的外表面是使用疏水剂处理的。在又ー个方面，本专利技术描述具有其上有疏水基团的外表面和亲水内部的经处理多孔颗粒及其制备方法。经处理多孔颗粒可例如用作控制吸收制品的环境内的湿度的干燥齐U。吸收制品(例如卫生巾和尿布)通常在芯部区域包含高吸水性聚合物(SAP)和/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：布林达·B·巴德理，莫塞斯·M·大卫，荣浩鸣，巴德理·维尔拉哈万，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：发明
国别省市：