一种绿色上转换纳米荧光粉及制备方法技术

一种绿色上转换纳米荧光粉及制备方法，它涉及一种上转换纳米荧光粉及制备方法。本发明专利技术要解决现有技术制备的绿色上转换荧光材料存在工艺复杂，成本高，产物粒径尺寸大且分布不均匀，单色性差的问题。一种绿色上转换纳米荧光粉其化学式为：Y2-x-y-zGdxYbyHozO3；方法：将Y2O3、Gd2O3、Yb2O3和Ho2O分别溶于浓硝酸中，然后混合在一起，再加入柠檬酸，并采用氨水调节pH值，然后搅拌反应得到粘稠状胶体，将粘稠状胶体蒸干至恒重，再煅烧，即得到绿色上转换纳米荧光粉。优点：一、粒径尺寸小且分布均匀，单色性好；二、工艺简单，成本低。本发明专利技术的绿色上转换纳米荧光粉可用于生物医学领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种上转换纳米荧光粉及制备方法。
技术介绍
荧光标记材料在生物医学上应用非常广泛。目前已被应用的荧光标记材料包括有机染料和量子点。但是有机染料由于具有毒性、化学稳定性差、容易被光漂白等缺点限制了它在光学多色成像、共振能量转移等方面的应用；量子点也由于具有毒性、且激发波长在紫外区域对身体组织造成损伤、利用非真实能级使得荧光效率低等缺点而受到限制。稀土上转换纳米荧光标记，由于激发光源在红外区域，不损伤被检测组织，也不会使组织产生自体荧光；稀土离子由于具有真实能级，上转换荧光效率高。在已公开的中国专利《单绿色上转换纳米荧光标记材料的制备方法》(申请号201010207225. 6，作者刘娟等)中利用溶胶凝胶法将Y2O3, Yb2O3> Ho203、Eu2O3和LiNO3的混合物合成了单绿色上转换荧光标记，此方法反应物多容易引入杂质；此反应物中所用稀土的成本也较高。并且现有技术制备的緑色上转换荧光材料存在エ艺复杂，成本高，产物粒径尺寸大且分布不均匀，単色性差等问题，而限制了作为生物体内荧光标记物。
技术实现思路
本专利技术要解决现有技术制备的绿色上转换荧光材料存在エ艺复杂，成本高，产物粒径尺寸大且分布不均匀，単色性差的问题，而提供。一种绿色上转换纳米荧光粉其化学式为Y2_x_y_zGdxYbyHoz03，所述的X为O. I ^ X ^ I. 5，所述的 y 为0. 01 彡 y 彡 O. 2，所述的 z 为0. 001 ^ z ^ O. 05。一种绿色上转换纳米荧光粉的制备方法，具体是按以下步骤完成的一、溶解依照化学式Y2-x-y_zGdx YbyHozO3,按Y元素、Gd元素、Yb元素与Ho元素摩尔比为(2-x-y-z) X y z 准备 Y203、Gd203、Yb2O3 和 Ho2O3，然后将准备的 Y203、Gd203、Yb2O3 和Ho2O3分别溶于浓硝酸中，得到Y(NO3) 3溶液、Gd(NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho (NO3) 3溶液，再将得到Y (NO3) 3溶液、Gd (NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho (NO3) 3溶液混合在一起，混匀后得到透明溶液；ニ、制备胶体先将柠檬酸加入步骤ー制备的透明溶液中，再采用氨水将溶液pH值调节至5 7,然后在搅拌速度为100r/min 1000r/min下搅拌反应Ih 5h,即得到粘稠状胶体；三、蒸干在温度为150°C 300°C条件下将步骤ニ制备的粘稠状胶体蒸干至恒重，得到蓬松的褐黑色干凝胶；四、煅烧在温度为600°C 1000°C条件下将步骤三 得到蓬松的褐黑色干凝胶煅烧O. 5h 5h，即得到緑色上转换纳米荧光粉；步骤一中所述的UdxYbyHozO3中X为0· I彡X彡I. 5，所述的y为0. 01彡y彡O. 2，所述的z为O. 001 ^ Z ^ O. 05 ;步骤ニ中所述加入的柠檬酸与步骤ー制备的透明溶液中金属离子的摩尔比为(I 10) I。本专利技术的优点一、本专利技术制备的绿色上转换纳米荧光粉粒径尺寸小且分布均匀，単色性好；ニ、本专利技术制备绿色上转换纳米荧光粉的方法エ艺简单，成本低。附图说明图I是试验一制备的绿色上转换纳米荧光粉的上转换荧光光谱；图2是试验一制备的绿色上转换纳米荧光粉的TEM图。具体实施方式 具体实施方式一本实施方式是ー种绿色上转换纳米荧光粉的备方法，具体是按以下步骤完成的—、溶解依照化学式Y2_x_y_zGdxYbyHozO3,按Y元素、Gd元素、Yb元素与Ho元素摩尔比为(2-x-y-z) X y z 准备 Y203、Gd203、Yb203 和 Ho2O3，然后将准备的 Y203、Gd203、Yb203和Ho2O3分别溶于浓硝酸中，得到Y(NO3) 3溶液、Gd(NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho (NO3) 3溶液，再将得到Y (NO3) 3溶液、Gd (NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho (NO3) 3溶液混合在一起，混匀后得到透明溶液；ニ、制备胶体先将柠檬酸加入步骤ー制备的透明溶液中，再采用氨水将溶液pH值调节至5 7,然后在搅拌速度为100r/min 1000r/min下搅拌反应Ih 5h,即得到粘稠状胶体；三、蒸干在温度为150°C 300°C条件下将步骤ニ制备的粘稠状胶体蒸干至恒重，得到蓬松的褐黑色干凝胶；四、煅烧在温度为600°C 1000°C条件下将步骤三得到蓬松的褐黑色干凝胶煅烧O. 5h 5h，即得到緑色上转换纳米荧光粉。本实施方式步骤一中所述的Y2_x_y_zGdxYbyHoz03中x为0. I彡x彡I. 5,所述的y为0. 01 彡 y 彡 O. 2，所述的 z 为0. 001 ^ z ^ O. 05。本实施方式步骤ニ中所述加入的柠檬酸与步骤ー制备的透明溶液中金属离子的摩尔比为(I 10) I。与已公开的中国专利《单绿色上转换纳米荧光标记材料的制备方法》(申请号201010207225. 6，作者刘娟等)相比，本实施方式采用Gd2O3代替Eu2O3和LiNO3，减少杂质的引入，且降低的原料的成本，而且Eu3+在980纳米ニ极管激光激发下会产生较强的红光，影响了单色比。本实施方式制备的绿色上转换纳米荧光粉粒径尺寸小且分布均匀，单色性好。本实施方式制备绿色上转换纳米荧光粉的方法エ艺简单，成本低。具体实施方式ニ 本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤ニ中先将柠檬酸加入步骤ー制备的透明溶液中，再采用氨水将溶液PH值调节至6±0. 1，然后在搅拌速度为200r/min 800r/min下搅拌反应2h 4h,即得到粘稠状胶体。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或ニ之一不同点是步骤ニ中所述加入的柠檬酸与步骤ー制备的透明溶液中金属离子的摩尔比为(2 5) I。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是步骤四中在温度为600°C 800°C条件下将步骤三得到蓬松的褐黑色干凝胶煅烧Ih 4h，即得到緑色上转换纳米荧光粉。其它与具体实施方式一至三相同。采用下述试验验证本专利技术效果试验ー一、溶解依照化学式YuGda4Yba 16Ηοα(ι(ι203,按Y兀素、Gd兀素、Yb兀素与 Ho 元素摩尔比为 I. 438 O. 4 O. 16 O. 002 准备 Y2O3> Gd2O3' Yb2O3 和 Ho2O3,然后将准备的Y203、Gd203、Yb2O3和Ho2O3分加入溶解浓硝酸中，分别得到Y(NO3) 3溶液、Gd(NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho (NO3) 3溶液，再将得到Y (NO3) 3溶液、Gd (NO3) 3溶液、Yb (NO3) 3溶液和Ho(NO3)3溶液混合在一起，混匀后得到透明溶液；ニ、制备胶体先将柠檬酸加入步骤ー制备的透明溶液中，再采用氨水将溶液PH值调节至6，然后在搅拌速度为500r/min下搅拌反应3h，即得到粘稠状胶体；三、蒸干在温度为220°C条件下将步骤ニ制备的粘稠状胶体蒸干至恒重，得到蓬松的褐黑色干凝胶；四、煅烧在温度为750°C条件下将步骤三得到蓬松的褐黑色干凝胶煅烧3h，即得到緑色上转换纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：俞莹，秦峰，张治国，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：