一种纳米复合润滑薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中频磁控溅射技术制备TiSiCN纳米复合润滑薄膜的方法。本发明专利技术利用中频磁控溅射技术，以CH4和N2为反应气体溅射TiSi复合靶，通过调节复合靶中Ti和Si原子比、CH4和N2气体比例、脉冲偏压制备TiSiCN纳米复合润滑薄膜。本发明专利技术解决了单一TiC、TiN和DLC薄膜摩擦学性能的局限性，克服了CVD法制备TiSiCN薄膜残余气体毒性大的难题。制备的薄膜具有较高的硬度，低的摩擦系数和良好的抗磨性，适用于轴承、小型转轴和空间运动部件等机械零部件表面的自润滑耐磨薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种低摩擦、高抗磨的TiSiCN纳米复合润滑薄膜的制备方法。
技术介绍
TiC、TiN和DLC薄膜作为传统的润滑和防护薄膜在表面工程领域被广泛研究和应用。然而，近年来随着航空航天、精密机械和微电子等高新技术产业发展，对在真空、高低温交变、高速、高负载、特殊介质等苛刻工况条件下的固体润滑薄膜提出了更高的要求，传统的润滑薄膜越来越难以满足机械部件对可靠性、精度和长寿命的要求，极大的限制其应用。例如，TiC薄膜具有高的硬度和较低的摩擦系数，但其韧性较差；TiN薄膜具有良好的韧性 和抗磨性能，但摩擦系数较高；DLC薄膜具有低的摩擦系数，良好的耐磨性能，但具有较高的内应力、低的结合力会导致薄膜在使用过程中开裂、起皮而失效，并且具有高的环境敏感性。因此，设计和制备具有高的硬度、低的摩擦系数，良好的韧性和抗磨性，低内应力、高热稳定和低环境敏感性的固体润滑薄膜成为迫切的需求。近年来，为解决上述问题，纳米晶/非晶结构的复合薄膜作为一类重要的薄膜材料受到越来越多的关注。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种TiSiCN纳米复合润滑薄膜的制备方法。本专利技术利用中频磁控溅射薄膜沉积系统溅射TiSi复合靶，在Ar、N2和CH4混合气氛中制备TiSiCN纳米复合润滑薄膜。通过控制靶材Ti和Si组分含量、CH4和N2气体比例及脉冲偏压，制备具有n-TiC(N)/a-C，B-Si3N4结构的纳米复合薄膜。，其特征在于该方法依次包括A、B、C和D四个步骤A将基底材料置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室，抽真空至(3. OX 10_3Pa，通入氩气至0. 4 2. OPa ;打开脉冲偏压电源，调节偏压为-700 -1000V，占空比15% 80%，用氩离子溅射清洗基底表面；所述的基底材料为不锈钢片或单晶硅片;B开启中频电源起辉光,对TiSi复合祀预派射10 20min ；C调节中频溅射电源电流至1.0 3.(^，脉冲偏压-100 -1000￥，占空比为15% 80%，沉积TiSi过渡层10 20min ；D真空室内通入CH4和N2气体，调节中频溅射电源电流至I. 0 3. 0A,溅射电压为400 450V，脉冲偏压为-100 -1000V，占空比为15% 80%，沉积90 150min，制备出TiSiCN纳米复合润滑薄膜。在D步骤的沉积过程中，真空室工作气压为0. 4 2. OPa,反应气体CH4与N2的体积比为I : 3 3 : I。TiSi复合靶中Ti与Si的原子比为I : I 5 : I。按本专利技术制成的润滑薄膜主要性能指标为目测薄膜为黑色，表面光滑平整，场发射扫描电镜测量薄膜厚度0.6 I. 5 ym，薄膜纳米硬度为14. 8 20. OGpa，根据XRD结果计算薄膜中TiC(N)平均晶粒尺寸4 10nm，UMT-2测量摩擦系数为0. 14 0. 18，磨损率平均值为I. 8X 10_6mm3/Nm。本专利技术制备的薄膜具有优良的摩擦学性能，适用于轴承和小型转轴等机械零部件表面的自润滑耐磨防护薄膜，并有望成为一种长寿命、低摩擦的新型减摩抗磨空间润滑薄膜。本专利技术的优点是薄膜制备过程简单，各制备参数易操控，解决了 CVD法制备TiSiCN薄膜存在的反应气体毒性大，残余气体难以处理的难题。具体实施例方式实施例I :A将单晶硅片置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室后抽真空至I. OX 10_3Pa，通入氩气至0. 4Pa。打开脉冲偏压电源，调至-700V，占空比为80%，用氩离子溅射清洗基底表面。B开启中频溅射电源起辉光，对TiSi复合靶(Ti和Si原子比4 I)预溅射lOmin。C调节中频溅射电源电流至2. 0A，脉冲偏压为-100V，占空比80%，沉积TiSi过渡层 15min。D真空室内通入CH4和N2气体，体积比为3 1，真空室工作气压为0. 5Pa。调节中频溅射电源电流至2. OA,溅射电压为400V，脉冲偏压为-100V，占空比为80%，沉积120min。实施例2:A将不锈钢片置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室后抽真空至I. OX 10_3Pa，通入氩气至0. 7Pa。打开脉冲偏压电源，调至-700V，占空比为80%，用氩离子溅射清洗基底表面15min。B开启中频派射电源起辉光,对复合祀(Ti和Si原子比I : I)预派射lOmin。C调节中频溅射电源电流至2. 2A，基底脉冲偏压-1000V，占空比15%，沉积TiSi过渡层IOmin。D真空室内通入CHJPN2气体，体积比为I : 1，真空室工作气压为0. 8Pa。调节中频溅射电源电流至2. 0A，溅射电压为450V，基底偏压为-1000V，占空比为15%，沉积150min。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于该方法依次包括A、B、C和D四个步骤 A将基底材料置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室，抽真空至< 3. OX 10_3Pa，通入氩气至0.4 2. OPa ;打开脉冲偏压电源，调节偏压为-700 -1000V，占空比15% 80%，用氩离子溅射清洗基底表面；所述的基底材料为不锈钢片或单晶硅片； B开启中频电源起辉光，对TiSi复合祀预派射10 20min ； C调节中频溅射电源电流至1.0 3. 0A，脉冲偏压-100 -1000V，占空比为15% 8...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘维民，姜金龙，郝俊英，石雷，王鹏，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：