一种制备铁系氟硫酸盐前驱体的反应装置制造方法及图纸

技术编号:7690633 阅读:286 留言:0更新日期:2012-08-17 00:50
本实用新型专利技术涉及一种制备铁系氟硫酸盐前驱体的反应装置,本反应装置是一种能承受一定压力的密封装置,装置上有正负压力指示表、温度指示表、进气阀和出气阀,其中进气阀连接保护气氛气源,出气阀外连放空管道,出气阀的旁路与真空泵相连,反应时将反应器放入室温、恒温环境(油浴、水浴或其它热源)、阶梯温度环境进行常温反应、恒温加热反应或阶梯温度反应。本反应装置可以随时监测或根据需要控制反应过程的温度、压力等关键参数,实现真空和气氛保护的迅速交替切换,有效地控制含水盐脱水反应过程的脱水速度和脱水程度,特别适用于铁系氟硫酸锂、铁系氟硫酸钠前驱体等物质的制备。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

一种制备铁系氟硫酸盐前驱体的反应装置
本技术涉及一种制备铁系氟硫酸盐前驱体的反应装置。属实验设备和材料制备

技术介绍
据文献报道,铁系氟硫酸盐前驱体的脱水方法有两种一是真空200°C—小时;二是氮气和氢气气氛100°C三小时。上述两种方法制备出的样品都存在含水盐脱水反应过程的脱水速度和脱水程度不能进行有效控制的缺点,致使前驱体物相不纯,结构密实,影响下 步反应的进行。
技术实现思路
本技术设计的制备铁系氟硫酸锂前驱体的反应装置是一种能承受一定压力的密封装置,装置上有正负压力指示表、温度指示表、进气阀和出气阀,其中进气阀连接保护气氛气源,出气阀外连放空管道,出气阀的旁路与真空泵相连。与此前文献报道的传统装置相比,本装置具有结构简单,操作方便,安全可靠等特点,使用本装置制备出的样品不但结构蓬松,而且反应快速、彻底。本装置中的保护气氛除了保证样品制备的环境外还具有加快水分蒸发速度,有效地提高了反应过程的脱水速度和脱水程度,另外,由于其进气阀和出气阀在真空或气氛保护状态下能迅速切换和调节,因而能有效地控制了反应过程的脱水速度和脱水程度。本装置的加热方式还可扩展为夹套介质加热、夹套电加热、夹套蒸汽加热。本技术可以用于铁系氟硫酸盐及其前驱体的制备,也可用于其他带结晶水物质的脱水反应,另外它还可用于固相液相、固相气相复合物的制备。该装置还可用于固-气、液-气的复合以及固体、液体材料的脱气。附图说明图I为本技术的结构示意图。图I中,I是真空泵,2是反应装置密封垫,3是压力表,4是温度表,5是出气阀,6是进气阀,7是反应器,8是恒温介质,9是样品容器,10是恒温控制器。具体实施方式反应装置工作时,将样品置于样品容器中,然后一起放入反应装置,盖上上盖,用扳手拧紧,关闭进气阀和出气阀,打开旁路阀,放入恒温油浴锅,在油浴升温的同时启动真空泵,达到一定的温度和真空度后,再关闭旁路阀,打开进气阀,补充保护气体,然后根据工艺要求,保持规定的压力和时间。在一定的反应温度下,样品的真空度以及压力的大小都可以随时调整和快速切换。实施例一,称取适量约150g的FeSO4 · 7H20于反应装置中,设定油浴锅的温度,开启加热,抽真空至油浴锅温度达到150°C,保持lh。关真空,通高纯氮气,打开放空阀,反应装置内压力始终保持O. 2MPa,2h后取出样品。制备出的COSO4 · H2O样品结构蓬松,外观呈黄褐色,XRD图可见结构为纯的单斜相、C2/C空间群。实施例二,称取适量约120g的COSO4 · 7H20于反应装置中,设定油浴锅的温度,开启加热,抽真空至油浴锅温度达到150°C,保持lh,关真空,通高纯氮气,打开放空阀,反应装置内压力始终保持O. 2MPa,2h后取出样品。制备出的COSO4 · H2O样品结构蓬松,外观呈鲜艳的玫红色,XRD图可见结构为纯的单斜相、C2/C空间群。实施例三,称取适量约160g的NiSO4 · 6H20于反应装置中,设定油浴锅的温度,开启加热,抽真空至油浴锅温度达到200°C,保持lh,关真空,通高纯氮气,打开放空阀,反应装置内压力始终保持O. 2MPa,2h后取出样品。制备出的NiSO4 · H2O样品结构蓬松,外观呈鲜艳的浅绿色,XRD图可见结构为纯的单斜相、C2/C空间群。实施例四,按金属原子比I I分别称取FeSO4 ·7Η20 69. 5g和COSO4 ·7Η20 70. 3g于反应装置中,设定油浴锅的温度,开启加热,抽真空至油浴锅温度达到150°C,保持lh,关 真空,通高纯氮气,打开放空阀,反应装置内压力始终保持O. 2MPa,2h后取出样品。制备出的Fea5COa5SO4 · H2O样品结构蓬松,XRD图可见结构为纯的单斜相、C2/C空间群。实施例五,按金属原子比3 7分别称取FeSO4 ·7Η20 41. 7g和COSO4 ·7Η20 98. 4g于反应装置中,设定油浴锅的温度,开启加热,抽真空至油浴锅温度达到150°C,保持lh,关真空,通高纯氮气,打开放空阀,反应装置内压力始终保持O. 2MPa,2h后取出样品。制备出的Fea3COa7SO4 · H2O样品结构蓬松,XRD图可见结构为纯的单斜相、C2/C空间群。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备铁系氟硫酸盐前驱体的反应装置,本反应装置是一种能承受一定压力的密封装置,装置上有正负压力指示...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈晓彦陈东俞春健王骁瑜胡炳华夏树强张勤崔海龙缪卫东
申请(专利权)人:江苏海四达电源股份有限公司南通力驰能源科技有限公司
类型:实用新型
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