本发明专利技术涉及一种表面负载氧化镍的可见光响应型球形二氧化钛复合光催化剂的制备方法。TiO2作为光催化材料具备不可比拟的性能优势，但TiO2带隙较小，对光的吸收仅限于紫外区；空穴与电子的重新复合影响半导体的光催化效率。本发明专利技术将盐溶液、钛酸四丁酯、无水乙醇混合搅拌形成二氧化钛溶胶，静置、离心、洗涤、真空干燥制得球形二氧化钛颗粒；再将二氧化钛微球分散到镍盐溶液中，磁力搅拌、超声分散、真空干燥、焙烧得到产品。本发明专利技术制备的光催化剂具有高效的光催化活性，能光催化降解有毒有害物质，对有机污染物可完全降解为水和二氧化碳，可应用于多种有机物的光催化降解反应中，降解率均接近100%，具有极大的工业应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法，具体涉及。
技术介绍
生产生活中排放的污染物中包括大量具有三致作用的持久性污染物，这些有毒有机化合物在常规水处理中具有难降解的特性，对其消除是环境工作者关注的难点。TiO2光催化剂材料在有机污染物的降解，水和空气的净化、杀菌和消毒，生态建筑材料等领域有着非常广泛的应用前景，因而引起了世界各国政府、产业部门和学术界的广泛兴趣和关注。在实际应用中，TiO2光催化材料已用于水和空气的净化装置、自洁玻璃表面涂层、抗菌光催化陶瓷面砖等领域，产生了巨大的经济、环境和社会效益。虽然TiO2作为光催化材料具备不可比拟的性能优势，但是在实际应用中还存在很多缺陷，(I)首先TiO2的带隙较小(3. 2eV)，使得它对光的吸收仅限于紫外区，对太阳能的利用率很低；(2)空穴与电子的重新复合影响半导体的光催化效率。由于这些缺陷的存在，使其光催化效率不是很高，仍然无法满足实际应用的要求。因此，通过对TiO2改性来提高其光催化活性成为迫切需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能促使光生电子和空穴有效分离、提高了光催化活性的。本专利技术具有以下优点 本专利技术制备的光催化剂具有高效的光催化活性，能够在太阳光和紫外光下高效光催化降解有毒有害物质，对有机污染物可完全降解为水和二氧化碳，可应用于多种有机物的光催化降解反应中，降解率均接近100%，具有极大的工业应用价值。本专利技术制备复合光催化剂的反应条件温和，反应装置简单，制备效率高，对被降解物的纯度要求低，且可多次回收利用，成本较低。附图说明图I为所制备的二氧化钛微球的扫面照片。图2为负载氧化镍的二氧化钛微球复合光催化剂镍元素与二氧化钛的质量比为1:10时的投射电镜照片。图3为负载氧化镍的二氧化钛微球复合光催化剂镍元素与二氧化钛的质量比为I 10的样品和纯二氧化钛微球的紫外可见吸收光谱。图4为负载氧化镍的二氧化钛微球复合光催化剂镍元素与二氧化钛的质量比为1:10的样品和纯二氧化钛在500W氙灯照射下对亚甲基蓝的降解率曲线。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。本专利技术的技术方案是在微米尺度的球形二氧化钛表面负载纳米尺度的氧化镍颗粒，通过浸溃法制备负载镍的复合光催化剂。由于二者具有不同的能带结构，能带位置不同会产生势能差，形成了一种异质结构，促使光生电子和空穴的有效分离，从而提高了其光催化活性。本专利技术所述的，由以下步骤实现 步骤一制备二氧化钛微球配制摩尔浓度为0. IM的盐溶液；按照盐溶液钛酸四丁 酯无水乙醇=(0. 3-0.6): (I. 5-2. 5):100的体积比将三者混合，强烈搅拌直至形成二氧化钛溶胶；静置24h后用无水乙醇离心、洗涤，在真空条件下于80°C干燥12h，即制得球形二氧化钛颗粒； 步骤二 复合光催化剂的制备配制摩尔浓度为0. 01-0. IM的镍盐溶液；按镍元素与二氧化钛质量比为(0. 001-0. I) : I的比例，将步骤一制备的二氧化钛微球分散到镍盐溶液中；或者按照质量比镍二氧化钛去离子水=(0. 001-0. I) : 1:20，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤一制备的二氧化钛粉末；磁力搅拌15min后超声分散15min ,使二氧化钛微球完全分散到镍盐溶液中，静置3h后在真空条件下于80°C干燥24h，之后将所得粉体在300-500°C焙烧2h，即得到表面负载氧化镍的二氧化钛复合光催化剂。步骤一中，盐溶液为氯化锂溶液、氯化钠溶液或氯化钾溶液等的碱金属氯化物溶液，且种类不限于此。步骤二中，镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或乙酸镍。实施例一 步骤一配制摩尔浓度为0. IM的氯化锂溶液；按照盐溶液钛酸四丁酯无水乙醇=0. 3: 1.5:100的体积比将三者混合，强烈搅拌直至形成二氧化钛溶胶；静置24h后用无水乙醇离心、洗涤，在真空条件下于80°C干燥12h，即制得球形二氧化钛颗粒； 步骤二 配制摩尔浓度为0. OlM的氯化镍溶液；按镍元素与二氧化钛质量比为0. 001:1的比例，将步骤一制备的二氧化钛微球分散到镍盐溶液中；或者按照质量比镍二氧化钛去离子水=0. 001:1:20，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤一制备的二氧化钛粉末；磁力搅拌15min后超声分散15min，使二氧化钛微球完全分散到镍盐溶液中，静置3h后在真空条件下于80°C干燥24h，之后将所得粉体在300°C焙烧2h，即得到表面负载氧化镍的二氧化钛复合光催化剂。实施例二 步骤一配制摩尔浓度为0. IM的氯化钠溶液；按照盐溶液钛酸四丁酯无水乙醇=0. 4:2:100的体积比将三者混合，强烈搅拌直至形成二氧化钛溶胶；静置24h后用无水乙醇离心、洗涤，在真空条件下于80°C干燥12h，即制得球形二氧化钛颗粒； 步骤二 配制摩尔浓度为0. 05M的硝酸镍溶液；按镍元素与二氧化钛质量比为0. 01:1的比例，将步骤一制备的二氧化钛微球分散到镍盐溶液中；或者按照质量比镍二氧化钛去离子水=0. 01:1:20，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤一制备的二氧化钛粉末；磁力搅拌15min后超声分散15min，使二氧化钛微球完全分散到镍盐溶液中，静置3h后在真空条件下于80°C干燥24h，之后将所得粉体在400°C焙烧2h，即得到表面负载氧化镍的二氧化钛复合光催化剂。实施例三 步骤一配制摩尔浓度为0. IM的氯化钠溶液；按照盐溶液钛酸四丁酯无水乙醇=0. 5:2:100的体积比将三者混合，强烈搅拌直至形成二氧化钛溶胶；静置24h后用无水乙醇离心、洗涤，在真空条件下于80°C干燥12h，即制得球形二氧化钛颗粒； 步骤二 配制摩尔浓度为0. 05M的硫酸镍溶液；按镍元素与二氧化钛质量比为0. 01:1的比例，将步骤一制备的二氧化钛微球分散到镍盐溶液中；或者按照质量比镍二氧化钛去离子水=0. 01:1:20，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤一制备的二氧化钛粉末；磁力搅拌15min后超声分散15min，使二氧化钛微球完全分散到镍盐溶液中，静置3h后在真空条件下于80°C干燥24h，之后将所得粉体在400°C焙烧2h，即得到表面负载氧化镍的二氧化钛复合光催化剂。实施例四 步骤一配制摩尔浓度为0. IM的氯化钾溶液；按照盐溶液钛酸四丁酯无水乙醇=0.6: 2. 5:100的体积比将三者混合，强烈搅拌直至形成二氧化钛溶胶；静置24h后用无水乙醇离心、洗涤，在真空条件下于80°C干燥12h，即制得球形二氧化钛颗粒； 步骤二 配制摩尔浓度为0. IM的乙酸镍溶液；按镍元素与二氧化钛质量比为0. I: I的比例，将步骤一制备的二氧化钛微球分散到镍盐溶液中；或者按照质量比镍二氧化钛去离子水=0. 1:1:20，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤一制备的二氧化钛粉末；磁力搅拌15min后超声分散15min ,使二氧化钛微球完全分散到镍盐溶液中，静置3h后在真空条件下于80°C干燥24h，之后将所得粉体在500°C焙烧2h，即得到表面负载氧化镍的二氧化钛复合光催化剂。本专利技术涉及的二氧化钛微球的粒径为200nm_2 U m,晶型为锐钛矿型。表面负载的氧化镍粒径为10nm-100nm。图I为所制备的二氧化钛微球本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李军奇，王德方，朱振峰，刘辉，何选盟，郭占云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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