本发明专利技术公开了一种乙酰丁香酮的合成方法，该方法包括如下步骤：(1)将P2O5粉末加入到磷酸水溶液中，在中高温水浴中加热至使两者完全相溶；(2)向步骤(1)的混合液中加入溶解了2，6-二甲氧基苯酚的醋酸，混合液持续加热15-30分钟；(3)将步骤(2)得到的混合液冷却，再加入到水中，然后用乙醚萃取，收集乙醚层；(4)将乙醚层干燥后，浓缩挥发溶剂，再将浓缩物溶解于甲醇，结晶即得。本发明专利技术方法工艺简单、工艺流程短，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，具体涉及。
技术介绍
乙酰丁香酮，英文名Acetosyringone,分子式 HOC6H2 (OCH3)2COCH3,分子量 196. 20。20世纪80年代植物基因工程技术诞生以来，针对不同植物或同一植物的不同组织创建了许多转化方法，并在此基础上不断进行改良，其目的都是在提高转化材料的转化频率及转基因在转基因材料中的稳定遗传和表达。不过，直到目前为止，关于如何能尽可能地提高转化频率仍然是有待深入研究的课题。乙酰丁香酮AS是在这个研究领域大家公认的可提高转化率的试剂。关于AS可促进农杆菌对植物基因的转化已经有过很多报道。1984年，Shaw等试验表明，农杆菌对酚类化合物具有趋化性；1985年，Stachel等观察到叶子的受伤部分与非受伤部分对比有明显的诱导作用。1988年Owens等混合农杆菌菌株与酚类化合物转化大豆细胞，发现酚类化合物的加入能够提高大豆细胞的转化率。中国学者许耀等在国内首次证明受AS等创伤诱导分子激活的vir区基因的活化和高效表达是农杆菌Ti质粒向宿主细胞转移所必需的，并能提高其转化频率。随后赵东利等为了了解AS和超声波处理在提高转化率方面是否存在协同作用，结果证明AS的存在可使子叶和下胚轴的转化率在原来的基础上又分别提高了 9. 9%和7.6%，表明二者在提高发根农杆菌对苦豆子的转化率方面具有明显的协同作用。陈丙春等在蓝猪耳遗传转化研究中发现，AS浓度对转化芽诱导率有显著影响。苏绍坤等在双子叶植物黄瓜的转化研究中，发现不加入AS时转化率比加入AS时的转化率低约50%，证明加入AS对双子叶植物的转化也有促进作用。刘明志以悬浮细胞为遗传转化受体，研究了酚类化合物(AS及其他酚类复合物)对农杆菌转化胡萝卜的影响，结果表明，农杆菌经酚类化合物预处理后，悬浮细胞转化率提高8. 5 12倍。参考文献 Scotte S，Eric M, Marc V M, et al. Identification of the signalmolecules produced by wounded plant cells that activate T-DNA transfer inAgrobacterium tumefaciens. Nature,1985,318(6047) :625-629 Shaw C H, Watson M D, Carter G H, et al. The right hand copy of thenopaline Ti-plasmid 25bp repeat is required for tumourformationNucleic AcidsRes, 1984，12(15) :6031-6041.Owens L D, Smigocki A C. Transformation of soybean cells using mixedstrains of Agrobacterium tumefaciens and phenolic compoundsPlant Physiol,1988,88(3) :570-573.Xu Y，Jia J F，Zheng G C.酚类化合物促进根癌农杆菌对植物离体外植体的高效转化· Chinese Science Bulletin, 1988, 33 (22) :1745-1748.Zhao D L,Chen H B,Nie X Y,et al. The effect of additional ultrasonictreatment o n genetic transformation of Sophora alopecuoides mediated byAgrobactreium rhizogenes. Acta Bot.Boreal. -Occident. Sin. ,2003,23(3)468-472. Chen B C, Qi Y B, Tang Y, et al. Agrobacterium tumifacient-mediatedtransformation for Torenia fournieri. Journal of Agricultural biotechnology,2005,13(3) :299-303.Shu S K, Liu H Y, Qin Z ff. Establishment of genetic transformationsystem by Agrobacterium-mediated parthenocarpy gene of cucumber. Journal ofNortheast Agricultural University,2006,37(3) :289-293.Liu M Z.Promotion of carrot suspension cell transformation and plantregeneration by agrobacterium harboring binary vector pretreated with phenoliccompounds · Acta Botanica Sinica,1996,38(3) :203-208.
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种乙酰丁香酮的简单合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下，该方法包括如下步骤(I)将P2O5粉末加入到磷酸水溶液中，使用中高温水浴加热10 20分钟使P2O5充分溶解于其中；(2)向步骤(I)的混合液中加入溶解了 2，6-二甲氧基苯酚的醋酸，混合液持续加热15-30分钟；(3)将步骤(2)得到的混合液冷却，再加入到水中，然后用乙醚萃取，收集乙醚层；(4)将乙醚层干燥后，浓缩挥发溶剂，再将浓缩物溶解于甲醇，结晶即得。步骤(I)中，磷酸水溶液的质量百分浓度为50 85%。步骤(I)中，P2O5粉末与磷酸水溶液的质量比为3 I : I。步骤(I)中，中高温水浴温度为50 95°C。步骤⑵中，2，6_ 二甲氧基苯酚与醋酸的质量比为I 4 I。步骤(2)中，2，6-二甲氧基苯酚与P2O5粉末的质量比为I : 4 9。步骤(3)中，乙醚萃取2 3次。步骤⑷中，浓缩温度为25 45°C。步骤(4)中，乙醚层干燥方式为无水硫酸钠干燥。有益效果本专利技术方法工艺简单、工艺流程短，成本低。附图说明图I为实施例I制得的乙酰丁香酮的MS。图2为实施例I制得的乙酰丁香酮的1H-NMIL图3为实施例I制得的乙酰丁香酮的13C-NMR。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例I :60g P2O5粉末加入到60g 85 %磷酸水溶液中，在90°C水浴中加热15分钟，然后向酸液中加入溶解了 7. 7g 2，6- 二甲氧基苯酚的4. 5g醋酸溶液中，混合物持续加热30分钟。冷却后，将反应混和物加入到500mL水中，然后用乙醚萃取三次，萃取得到的有机物质经无水硫酸钠干燥后，35°C水浴温度下浓缩挥发溶剂，再将生成物溶解于甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任浩，大森茂俊，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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