本发明专利技术公开了一种高纯度对叔丁基邻苯二酚的合成方法，该方法是以NKC-99为催化剂，以邻苯二酚、甲基叔丁基醚为原料，在100-160℃温度、反应压力小于0.04MPa的条件下，反应3-9小时，并在反应过程中分离副产品甲醇，制得产品。本发明专利技术合成方法具有如下优点：1、采用的原料与以异丁烯为原料相比，不存在异丁烯贮运或生产过程中的安全问题。2、催化剂用量少，仅为邻苯二酚重量的0.5-5%，并可循环使用，减少了原料损失。3、反应液中不含3-TBC和3，5-TBC，产品纯度高，可达99%以上，并仅有少量釜残渣，无需中和水洗过程，无废水排放。4、该发明专利技术合成方法反应条件温和，工艺简单，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种。
技术介绍
对叔丁基邻苯二酚简称TBC。为白色或淡黄色晶体。主要用于苯乙烯，丁二烯及其它乙烯基单体蒸馏和储运过程中的高效阻聚剂，也用与聚乙烯、聚丁二烯及合成橡胶等产品的抗氧剂，杀虫剂的稳定剂等。目前，国内外合成TBC的方法主要为邻苯二酚的磷酸法或硫酸法催化合成。其中日特开昭49-127932，日特许公开平2-132939分别公开了邻苯二酚与异丁烯在硫酸存在下反应制备TBC的方法。即以硫酸为催化剂，控制硫酸，异丁烯与邻苯二 用量比在一定温度下反应。反应完用氢氧化钠溶液中和，或加入甲苯等有机溶剂萃取、精懼产品。上述方法反应激烈，难以控制，杂质多。同时，催化剂用量较大，且需要中和、水洗， 进而带来含酸废水处理及原料损失等多种问题。特别是其反应后的混合液中混有3-TBC和 3，5-TBC，产品纯度低。其中3. 5-TBC难以分离，需要其它工艺予分离，增加了合成成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服现有合成方法的诸多不足。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为该方法是以NKC_99(干氢)为催化剂， 以邻苯二酚、甲基叔丁基醚(MTBE)为原料，在100-160°C温度、反应压力小于O. 04MPa的条件下，反应3-9小时，并在反应过程中分离副产品甲醇，制得产品。上述甲基叔丁基醚用量为邻苯二酚重量的20-50%。上述NKC-99 (干氢)用量为邻苯二酚重量的O. 6-9%。本专利技术的合成反应机理为I、总反应式丁烯贮运或生产过程中的安全问题。2、催化剂用量少，仅为邻苯二酚重量的O. 5-5%，并可循环使用，减少了原料损失。3、反应液中不含3-TBC和3，5-TBC，产品纯度高，可达99%以上， 并仅有少量釜残渣，无需中和水洗过程，无废水排放。4、该专利技术合成方法反应条件温和，工艺简单，生产成本低。四附图说明附图为本专利技术的工艺流程图。图中的I为原料罐，2为高位罐，3为甲醇回收罐，4为催化剂料仓，5为原料仓，6为合成釜，7为过滤器，8为再生釜，9为再生器，10为稳定釜，11为负压精馏塔，12为前馏分贮罐，13为中间馏分贮罐，14为成品贮罐，15为成型机，16为包装机，17为冷凝器，18为负压栗。五具体实施例方式实施例I :将200kg邻苯二酚经原料仓5加入合成釜6中，将40kg甲基叔丁基醚通过负压从储罐I、高位罐2也加入合成釜6中，同时从催化剂料仓4加入IOkg NKC-99催化剂， 加热合成釜6至70-100°C，开始搅拌，升温至100-110°C，控制反应压力小于O. 04MPa,反应 3-5小时后，降温至85 °C，经冷凝器17闪蒸出反应副产品甲醇，进入甲醇回收罐3。加热合成釜6内的合成液至130-160°C，控制反应压力小于O. 04MPa，搅拌反应2_4小时，降温至 IOO0C，送入过滤器7过滤出NKC-99催化剂后，合成液进入稳定釜10。被过滤出的NKC-99 催化剂经再生釜8及再生器9的再生后，送回催化剂料仓4供给合成釜6重复使用。稳定釜10内的合成液送入负压精馏塔11精馏分离，从塔顶分离出来的前馏分、中间馏分及成品馏分分别送入前馏分贮罐12、中间馏分贮罐13及成品贮罐14。前馏分贮罐12内的馏分送回合成釜6重新反应。中间馏分贮罐12内的馏分送回负压精馏塔重新精馏。成品贮罐14 内的成品馏分经成型机15、包装机16处理得到成品对叔丁基邻苯二酚(TBC)。产品纯度为 99. 53%。实施例2 :将200kg邻苯二酚经原料仓5加入合成釜6中，将出60kg甲基叔丁基醚通过负压从储罐I、高位罐2也加入合成釜6中，同时从催化剂料仓4加入15kg NKC-99催化剂，加热合成釜6至70-100°C，开始搅拌，升温至100-110°C，控制反应压力小于O. 04MPa,反应3-5小时后，降温至85 °C，经冷凝器17闪蒸出反应副产品甲醇，进入甲醇回收罐3。加热合成釜6内的合成液至130-160°C，控制反应压力小于O. 04MPa，搅拌反应2_4小时，降温至100°C，送入过滤器7过滤出NKC-99催化剂后，合成液进入稳定釜10。被过滤出的NKC-99 催化剂经再生釜8及再生器9的再生后，送回催化剂料仓4供给合成釜6重复使用。稳定釜10内的合成液送入负压精馏塔11精馏分离，从塔顶分离出来的前馏分、中间馏分及成品馏分分别送入前馏分贮罐12、中间馏分贮罐13及成品贮罐14。前馏分贮罐12内的馏分送回合成釜6重新反应。中间馏分贮罐12内的馏分送回负压精馏塔重新精馏。成品贮罐14 内的成品馏分经成型机15、包装机16处理得到成品对叔丁基邻苯二酚(TBC)。产品纯度为 99. 39%ο实施例3 :将250kg邻苯二酚经原料仓5加入合成釜6中，将120kg甲基叔丁基醚通过负压从储罐I、高位罐2也加入合成釜6中，同时从催化剂料仓4加入17kg NKC-99催化剂，加热合成釜6至70-100°C，开始搅拌，升温至100-110°C，控制反应压力小于O. 04MPa,反应3-5小时后，降温至85°C，经冷凝器17闪蒸出反应副产品甲醇，进入甲醇回收罐3。加热合成釜6内的合成液至130-160°C，控制反应压力小于O. 04MPa，搅拌反应2_4小时，降温至100°C，送入过滤器7过滤出NKC-99催化剂后，合成液进入稳定釜10。被过滤出的NKC-99 催化剂经再生釜8及再生器9的再生后，送回催化剂料仓4供给合成釜6重复使用。稳定釜10内的合成液送入负压精馏塔11精馏分离，从塔顶分离出来的前馏分、中间馏分及成品馏分分别送入前馏分贮罐12、中间馏分贮罐13及成品贮罐14。前馏分贮罐12内的馏分送回合成釜6重新反应。中间馏分贮罐12内的馏分送回负压精馏塔重新精馏。成品贮罐14 内的成品馏分经成型机15、包装机16处理得到成品对叔丁基邻苯二酚(TBC)。产品纯度为 99. 62%。权利要求1.一种，该方法是以NKC-99为催化剂，以邻苯二酚、甲基叔丁基醚为原料，在100-160°C温度、反应压力小于O. 04MPa的条件下，反应3_9小时，并在反应过程中分离副产品甲醇，制得产品。2.根据权利要求I所述的，其特征是所述的甲基叔丁基醚用量为邻苯二酚重量的20-50%。3.根据权利要求I或2所述的，其特征是所述的NKC-99用量为邻苯二酚重量的O. 6-9%。4.根据权利要求I或2所述的，其特征是该方法的具体工艺如下将邻苯二酚加入合成釜(6)中，将甲基叔丁基醚也加入合成釜(6)中， 同时加入NKC-99催化剂，加热合成釜(6)至70-100°C，开始搅拌，升温至100_110°C，控制反应压力小于O. 04MPa，反应3-5小时后，降温至85°C，经冷凝器(17)闪蒸出反应副产品甲醇；加热合成釜(6)内的合成液至130-160°C，控制反应压力小于O. 04MPa，搅拌反应2-4小时，降温至100°C，送入过滤器(7)过滤出NKC-99催化剂后，合成液进入稳定釜(10);被过滤出的NKC-99催化剂经再生釜(8)及再生器(9)的再生后供给合成釜(6)重复使用；稳定釜(10)内的合成液送入负压精馏塔(11)精馏分离，从塔顶分离出来的前馏分、中间馏分及成品馏分分别送入前馏分贮罐(12)、中间本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周少瑛，周子翘，
申请(专利权)人：周少瑛，
类型：发明
国别省市：
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