本发明专利技术属于电池材料技术领域，涉及一种过渡金属掺杂式α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，将选用的基底用丙酮、无水乙醇和去离子水依次分别进行超声波清洗预处理，由FeCl3.6H2O，聚乙烯醇水溶液和HCl溶液混合得明胶溶液；采用甩胶技术将预处理基底用明胶溶液制备形成α-Fe2O3缓冲层；将FeCl3.6H2O和1NaNO3溶解在HCl溶液与乙醇的混合溶液中制得反应液；将步基底α-Fe2O3缓冲层放入聚四氟乙烯内衬高压釜中并将反应液倒于高压釜中，拧紧高压釜盖放入电热恒温鼓风干燥箱保温干燥得反应产物；将反应产物采取分步升温方式制得α-Fe2O3纳米棒阵列；其制备工艺简单，重复性良好，成本低廉，应用范围广，应用效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料
，涉及一种过渡金属掺杂式O-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法。
技术介绍
随着全球性能源危机日益严重，人们迫切开发需要新能源材料和利用新能源，太阳能作为一种取之不尽、清洁安全的天然能源，日益受到世界各国的关注。染料敏化太阳能电池与传统单晶硅太阳能电池相比，以成本低、工艺简单及性能稳定的优点，成为国内外竞相研究的热点。为了提高电池的光电转化效率，研究人员不断改进电池的敏化剂、电解质和半导体光阳极材料，其中，选择合适的半导体光阳极材料是提高太阳能电池的光电转化效率的重要途径；早在1991年，瑞士洛桑高等工业学校Michael GrStzel研究小组开发了一种染料敏化太阳能电池(Dye sensitized solar cell,简称DSSC),在以多孔TiO2薄膜为光阳极的研究工作上取得了突破性进展，在《Nature》(1991，353 :737 740)上发表了题为 “A Low-cost, High-efficiency Solar-cell Based on Dye-sensitized Colloidal TiO2Films”的研究文章，但因为TiO2半导体自身存在无法突破的瓶颈，如带隙较宽(3. 2eV) 等，在一定程度上降低了 DSSC的光电转化效率，制约了 TiO2基DSSC的工业化进程。目前，由于氧化铁材料具有无毒无污染，成本低廉，资源丰富，生物相容性、环境友好性、稳定性、催化性以及磁性等优势特点，越来越广地被泛应用于生物医学、颜料、催化、 气敏、传感以及半导体等领域。近年来，随着薄膜制备技术的发展和对能源问题的日益重视，Michael Gratzel等研究发现氧化铁薄膜禁带宽度为I. 5 I. 7eV,接近太阳能电池的最佳禁带宽度，其吸收系数大，使得其在AM I. 5条件下理论上能吸收约40%的太阳光，大大超出其它宽禁带半导体如TiO2，因此越来越多的国内外学者把研究目光聚集在氧化铁薄膜的光电特性上，有望在其光伏转换以及太阳能电池中得到应用。然而，Q-Fe2O3作为光阳极的电池效率仍然很低的原因在于室温下空穴运动速率低(约0. Olcm2 · V—1 · s—1)，所产生的载流子扩散路径短(约2 4nm)，载流子存在的寿命非常短( 10_12S)，故电池光电转换效率低。为了克服上述不足并提高半导体光阳极对太阳光的利用，目前报道的方法主要有氧化铁纳米结构形貌设计、掺杂离子表面化学改性和半导体复合其他氧化物薄膜等方法，但现有的这些技术方法又普遍存在着许多不足和缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种过渡金属掺杂式 a -Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，以氧化铁纳米棒为基底提高半导体光阳极传输光生电子的效率，进而提高开路电压，减少光生电子和空穴的复合几率，拓宽光阳极对可见光的响应，提高太阳光利用效率，实现太阳能电池光电转化效率的提高。为了实现上述目的，本专利技术以氧化铁纳米棒的纳米一维结构、高长径比和高密度定向排列，采用过渡金属掺杂的技术改变其物理性能，更好更快地传导光激发产生的载流子，提高电荷传输速率，能有效降低光生电荷的复合，有利于增强纳米结构α -Fe2O3的光电化学性能，进而提高光电转换效率；以氧化铁纳米棒为基底材料掺杂过渡金属离子Sn4+、 Sn2+、Ti4+、Cu2+、Cu+和Zn2+等得到低能隙纳米半导体光阳极薄膜，并将其应用在DSSC领域。本专利技术包括以下步骤(I)基底预处理将选用的基底用丙酮、无水乙醇和去离子水依次分别进行超声波清洗10 30min进行基底预处理，其基底材料包括玻璃、FTO、PET、硅片、钛、铜和锌；(2)配制明胶溶液:由O. I O. 4mol/L FeCl3. 6H20，3 5wt%的聚乙烯醇(PVA) 水溶液和O. I O. 5wt%的HCl溶液混合得明胶溶液；(3)缓冲层制备采用甩胶、印刷、涂抹或浸溃技术将经过预处理的基底上用明胶溶液制备形成Q-Fe2O3缓冲层，然后在箱式电阻炉内采取分步升温的方式，从室温到 150°C，升温速度是I 10°C /min，之后以I 5°C /min升温至300 600°C，再在300 600°C时烧结I 5小时，制得基底a -Fe2O3缓冲层；(4)配制反应液将 O. I O. 4mol/L FeCl3. 6H20 和 I. O I. 5moI/LNaNO3 溶解在 20mL体积比为3 3 7的HCl溶液与乙醇的混合溶液中制得反应液；(5)将步骤(3)所得基底Ci-Fe2O3缓冲层放入聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将步骤(4)制备的反应液倒于高压釜中，拧紧高压釜盖；(6)将步骤(5)中的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中70 120°C保温干燥I 6小时，得反应产物；(7)将步骤(6)所得反应产物在箱式电阻炉内采取分步升温的方式烧结，从室温到150°C，升温速度是I 10°C /min，之后以I 5°C /min升温至300 600°C，然后在 300 600°C时烧结I 5小时，制得a -Fe2O3纳米棒阵列；(8)将步骤(7)制得的a -Fe2O3纳米棒阵列采用固相烧结扩散法进行过渡金属掺杂，在箱式电阻炉内对电极采取分步升温的方式，从室温到400°C，升温速度是I 10°C / min，保温2小时，之后以I 3°C /min升温至600 1200°C固相烧结扩散处理20 40分钟，即得掺杂过渡金属离子的a -Fe2O3纳米棒阵列。本专利技术所述的对a -Fe2O3纳米棒阵列进行过渡金属掺杂或采用液相化学反应，先配制O. 001 O. 05g/mL掺杂过渡金属离子的乙醇溶液20 30mL ;再将步骤(7)所得具有 a -Fe2O3纳米棒阵列的基底放入聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将过渡金属离子的乙醇溶液转移到其中并拧紧高压釜盖，放入电热恒温鼓风干燥箱中70 120°C保温干燥4 6小时； 然后，依次采用去离子水和无水乙醇清洗后放入烘箱40 80°C下干燥6 12小时，即得掺杂过渡金属离子的Ci-Fe2O3纳米棒阵列。本专利技术所选过渡金属元素掺入的金属盐是Sn4+、Sn2+、Ti4+、Mn2+、Cu2+、Cu+和Zn2+过渡金属离子的盐酸盐、硝酸盐和硫酸盐中的一种或二种以上。本专利技术涉及的过渡金属掺杂是将所制得的a -Fe2O3纳米棒阵列在600 1200°C 烧结进行固相烧结扩散处理，有利于基底上与纳米棒阵列里的过渡金属离子扩散；或是将其放入O. 001 O. 05g/mL掺杂过渡金属离子Sn4+、Sn2+、Ti4+、Mn2+、Cu+、Cu2+和Zn2+等的乙醇溶液中70 120°C保温4 6小时，进行液相化学反应，实现a -Fe2O3纳米棒阵列掺杂金属离子；掺杂过渡金属的氧化铁纳米棒纳米晶薄膜光阳极用于制作由纳米晶半导体光阳极、染料敏化剂、电解质和对电极四部分组成的染料敏化太阳能电池。本专利技术与现有技术相比，通过不同元素掺杂实现对半导体氧化铁纳米棒能隙大小及其能级位置的控制，拓宽光阳极薄膜的吸收光谱带，提高太阳光利用率，同时由于氧化铁纳米棒的一维结构、高长径比和高密度定向排列，使光阳极能够更快更好的传输电子，显著地提闻开路电压，进而提闻太阳能电池的光电转换效率；氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董立峰，刘春廷，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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