用于控制涂覆沉积的方法和设备技术

用于控制涂覆沉积工艺的方法和设备，其中至少在涂覆沉积工艺的一个阶段，涂覆前体中的至少一种包含气体、蒸气或气溶胶。该方法包括监测超细颗粒和根据该监测调节至少一个工艺参数。所述设备包含用于监测超细颗粒的装置(13)和用于根据该监测调节至少一个工艺参数的装置(14)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
存在多种用于在不同基材上生产各种涂层的涂覆工艺。在一大批涂覆工艺中，待沉积的物质或其前体的至少一部分在该工艺的某阶段为气态、蒸气或气溶胶形式，气溶胶是指气体与包含固相或液相或者它们的混合物的颗粒的混合物。化学气相沉积(CVD)工艺常用于在不同基材例如金属、陶瓷或玻璃上生产涂层。在CVD工艺中，将前体化合物在反应器中蒸发使得将所产生的气体混合物均勻地铺展在基材之上。气相中的反应发生在热表面的附近。可将气体和液体均给进到反应器中。CVD工艺的各种替代方式包括例如等离子体增强CVD(PECVD)、气溶胶辅助CVD(AACVD)、燃烧CVD和改进的CVD(MCVD)。CVD工艺在大气压中和在真空中操作。在玻璃制造工艺中通常应用大气CVD工艺(APCVD)。在平板玻璃工业中，CVD可用于在线系统，例如用于浮法生产线，或者用于离线系统，即用于分别的涂覆系统或者被整合到玻璃加工生产线中，例如用于玻璃钢化生产线。通过CVD工艺产生的涂层包括但不限于用于低e和阳光控制窗玻璃的红外反射涂层，防反射涂层，自清洁和亲水性涂层，用于光伏应用的透明导电氧化物涂层。原子层沉积(ALD)是基于相继使用气相化学过程的薄膜沉积技术。大部分ALD反应使用两种典型地称作前体的化学品。这些前体以相继方式每次一种(one-at-a-time)地与表面反应。通过反复地将所述前体暴露于生长表面来沉积薄膜。在喷射-热解工艺中，使前体雾化成小滴(droplet)并且将其导引向待涂覆的玻璃表面用以产生涂层。喷射枪典型地产生细雾，即平均小滴尺寸为约100 μ m的小滴。喷射热解涂覆工艺的问题是涂层的生长速率缓慢，这归因于被带至玻璃表面的液滴在玻璃表面上产生液膜的事实。液膜的热解(pyrolization)和蒸发是缓慢的。缓慢的生长速率限制了该涂覆工艺在许多应用中的利用。在nAERO (Beneq 0y,Finland)工艺中，将涂覆前体以典型平均小滴直径(基于数浓度)为小于10微米，优选小于3微米的液滴雾化到沉积室中，如此形成气溶胶(液体颗粒和气体的混合物)。将所述小滴导引向待涂覆的玻璃基材表面。将该玻璃基材以使得该玻璃基材的热能能够使小滴在与玻璃基材表面接触之前接近该表面基本上蒸发这样温度带到涂覆工艺中。因此所述前体的给进类似于喷射热解但是涂层生长类似于CVD。nAERO工艺的优点是其兼具有喷射热解和CVD的优点使得获得改进的涂覆过程。可以在线或离线地应用nAERO工艺。物理气相沉积(PVD)是用于描述通过将蒸发形成的物质冷凝到各种表面上来沉积薄膜的任意各种方法的一般性术语。该涂覆方法涉及纯粹物理工艺例如高温真空蒸发或等离子体溅射轰击而不涉及如在化学气相沉积中的在待涂覆的表面的化学反应。3脉冲激光沉积(PLD)是其中将高功率脉冲激光束聚焦在真空室内以撞击待沉积的物质的靶材的PVD技术。该物质从靶材蒸发(以等离子体羽流)，这使其作为薄膜沉积在基材上。该工艺可以在超高真空中或者在背景气体，例如当沉积氧化物以使沉积膜充分含氧(oxygenate)时所常使用的氧气存在下进行。热喷涂能够以高沉积速率在大面积上提供厚涂层(厚度范围约为20微米至数mm，这取决于工艺和原料)。可用于热喷涂的涂覆物质包括金属、合金、陶瓷、塑料和复合物。将它们以加热到熔融或半熔融状态的粉末或线材形式给进并且以微米大小的颗粒形式朝向基材加速。通常使用燃烧或电弧放电作为用于热喷涂的能量源。通过许多喷射颗粒的积聚产生所得涂层。表面可以不进行显著加热，从而允许涂覆易燃物质。现有技术状态的描述一般而言，不同涂覆工艺的速率和效率取决于多种因素，例如涂覆区中的传热和传质。CVD型工艺的反应通常复杂并且该工艺非常难以通过任何反馈控制来监测和控制。因此建模，特别是计算流体力学(CVD)模型，常用来模拟流动、热和动力学现象。基于模拟和实验，然后将沉积参数设定为合适且安全的值。CVD工艺的前体利用效率通常差。该差效率的原因之一是通常不允许在CVD工艺中发生气相反应。CVD工艺中的气相反应产生超细颗粒，其可以沉积在涂层上从而降低涂层品质。因为玻璃涂层是受到严格(tightly)规定，例如在标准ASTM1376-03中，所以沉积的颗粒可能导致生产损失。颗粒产生光散射(经常称作混浊(haze))。虽然混浊通常是涂层中不期望的现象，但是对于在光伏应用中使用的一些玻璃则其是期望的性能。因此玻璃涂层中混浊度的控制是CVD涂覆的玻璃物品的关键参数之一。在ALD工艺中颗粒通常是不允许的。该相继工艺通常涉及在不同前体循环(precursor cycle)之间的清洗步骤以防止形成不期望的颗粒。随着ALD反应器的尺寸增大，必要的是能够缩短循环次数，包括清洗循环(purging cycle).在PVD工艺中，其可具有的优点是能够监测该工艺中的颗粒形成，特别是对于超细颗粒，从而能够接收关于工艺性能的数据。目前没有用于控制涂覆工艺的直接控制方法，在该直接控制方法中，通过使用来自涂覆工艺中生成的颗粒的测量数据，使前体或反应产物在该工艺的某阶段为气态、蒸气或气溶胶形式。因此存在对这样的直接控制方法的需求。专利技术概述本专利技术的目的是引入解决现有技术的问题的方法。可将用于控制涂覆沉积工艺的本专利技术方法用于这样的涂覆工艺中，其中至少在该涂覆沉积工艺的一个阶段，涂覆前体中的至少一种包含气体、蒸气或气溶胶。所述方法包括监测超细颗粒和根据该监测调节至少一个工艺参数。涂覆沉积工艺可以是例如化学气相沉积(CVD)工艺、nAERO 工艺、燃烧沉积工艺或原子层沉积(ALD)工艺。在CVD、nAERO或燃烧沉积工艺中，颗粒监测结果可以用于调节例如前体混合物浓度、至少一个前体温度或者至少一种前体或另外物质如另外气体或蒸气的流量。在ALD工艺中，颗粒监测信号可以用于例如调节物质流量、温度、压力和脉冲次数(例如清洗循环的长度)。在多种涂覆工艺中颗粒监测信号可以用于调节反应器室的至少一部分的温度。本专利技术方法可以用于例如在玻璃上产生基本上不混浊(haze-free)或混浊(hazy)的透明氧化物涂层。例如在光伏模组的生产中或者在节能窗玻璃的生产中需要这类涂层。本专利技术还包括用于控制涂覆沉积工艺的设备，其中该设备包含用于监测超细颗粒的装置(1 和用于根据该监测调节至少一个工艺参数的装置(14)。本专利技术方法是基于测量至少超细颗粒(优选在涂覆沉积室的排气中)和使用至少一个测量信号来适调(time)涂覆工艺中的至少一个工艺参数。本专利技术的另一个目的是引入用于控制CVD工艺的方法。本专利技术方法是基于测量至少超细颗粒(优选在CVD沉积室的排气中)和使用至少一个测量信号来适调CVD工艺中的至少一个工艺参数。目前本专利技术的又一个目的是引入用于控制ALD工艺的方法。本专利技术方法是基于测量至少超细颗粒(优选在ALD沉积室的排气中，优选在至少一种前体的沉积循环期间或者在清洗循环期间)，以及使用至少一个测量值信号来适调ALD工艺中的至少一个工艺参数。目前本专利技术的又一个目的是引入用于控制喷射热解(SP)沉积工艺的方法。本专利技术方法是基于测量至少超细颗粒(优选在SP沉积室的排气中)和使用至少一个测量值信号来适调SP工艺中的至少一个工艺参数。 目前本专利技术的又一个目的是引入用于控制nAERO工艺的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·拉加拉，J·蒂卡宁，
申请(专利权)人：BENEQ有限公司，
类型：发明
国别省市：