本发明专利技术公开了一种W3Re-W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法，负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：W：74.2%～75.5%；Re：24.5%～25.8%；正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：W：96.0%～97.5%；Re：2.5%～3.5%；Co：0～0.5%、Al：0～0.5%；稀土：0～0.5%。制备热电偶的方法，包括以下步骤：a）、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份；b）、预合金粉制备；c）、成型；d）、预烧结；e）、垂熔；f）、旋锻；g）、拉拔；h）、清洗；i）、退火；k）、性能测试、分度标定。本发明专利技术能达到贵金属热电偶丝水平，能提高测温响应速度、测温精度和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种热电偶材料，特别涉及一种W3Re_W 25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法。
技术介绍
随着航空航天、深海勘探等现代技术的发展，对材料的理化性能提出了更加严格的要求，因此对材料的制备工艺控制，尤其是对温度的精确控制提出了更高的要求。目前用于高温领域测量用的接触式热电偶主要是贵金属系列和钨铼系列，与昂贵、稀缺的贵金属相比，我国钨铼资源丰富，价格便宜，而且钨铼热电偶具有更高的熔点、强度、热电动势和再结晶温度等优点，因此被广泛地应用于石油化工、冶金冶炼、航空航天等高温测温领域，是钼铑贵金属热电偶的首选替代材料。目前市场上广泛使用的钨铼热电偶主要有W3Re_W25Re、W5Re_W26Re和 W5Re-W20Re三种类型，国内外厂家生产的W3Re掺杂了元素硅、铝、钾或在此基础上添加其他元素，以此来提高合金的再结晶温度和机械性能，但是随着钨铼合金丝径变细，W3Re合金丝材的劈裂、脆断变得严重，而作为热电偶材料使用，钨铼合金除了要有好的机械性能之外，更重要的是要有稳定的热电特性，但是掺杂硅、铝、钾元素的W3Re合金丝材的热电势较分散，其单批电势不均匀性通常有5 8°C，严重降低了钨铼热电偶的测温精度，影响其推广应用。作为钼铑贵金属热电偶的替代材料，目前钢液测温用快速W3Re-W25Re热电偶丝材的测温允差为±0. 25%t (1500 1800°C)，丝径Φ0. 08 O. 1_，与钼铑热电偶丝材的测温允差(±0. 125%t)相差较大，离替代钼铑热电偶丝材仍存在较大差距。而在国外，未见任何有关把微细W3Re-W25Re应用于钢液温度测量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的不足，提供。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，其特征在于所述的负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成W 74. 2% 75. 5% ；Re :24. 5% 25. 8%。所述的正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成W 96. 0% 97. 5% ；Re :2. 5% 3. 5% ；Co 0 O. 5% ；A1 0 O. 5% ;稀土 0 O. 5%。优选的，所述W的纯≥99. 95%，平均粒度3. O 5. O μ m，粒度呈正态分布，形貌为类球形或多边形。铼元素以NH4ReO4形式加入，NH4ReO4纯度≥99. 99%。强韧化元素主要是钴、稀土、铝等元素中的一种或几种，以可溶性盐类形式加入，包括 Co (NO3) 2、Al (NO3) 3、La (NO3) 3、Ce (NO3) 3、Y (NO3) 3、Sc (NO3) 3 等硝酸盐和其它可溶性盐类。W3Re合金中通过添加钴、稀土、铝等元素对脱除合金中氧元素、纯化晶界，细化晶粒、强化合金组织有利，可改善合金强韧性，提高抗氧化性。本专利技术合金的制备采用粉末冶金エ艺，エ艺流程为预合金粉制备一成型一预烧结一垂熔一旋锻一拉抜一清洗一退火一性能测试、分度标定。用上述W3Re-W25Re热电偶材料制备热电偶的方法，其特征在于包括以下步骤a)、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份，然后按下列步骤分别制备负极W25Re热电偶和正极W3Re热电偶；b)、预合金粉制备采用机械球磨制备方法，球料重量比1/4 1/3，球直径: O 15 20mm,球磨速度100 400r/min,球磨时间15 20小时，预合金粉还原 100(Tl300°C X2 3h ；C)、成型机械压制成型，压カ150 450MPa，保压时间15 20秒；d)、预烧结在氢气还原性气氛下1300 1500°CX3h ；e)、垂熔分两段进行垂熔，第一段1800 2300AX20min;第二段2800 3400 AX 45min ；f)、旋锻温度1300 1600°C，道次压缩率氺25%，加工尺寸范围小3mm (M3mm;g)、拉拔加工范围￠0.05謹 ￠3謹，温度700 1100°C，道次压缩率10% 20%;h)、清洗碱液电解清洗，碱液重量百分比浓度15 20%，电解电压50 100V，时间5s ；i)、退火成品丝材退火温度1200 1600°C，时间30 60min；k)、性能测试、分度标定采用钯点测试和同名极比较法测试，分度标定按照JB/ T9497-2002标准进行，分度标定后即得热电偶。本专利技术的W3Re-W25Re热电偶材料及制备方法，其测温精度不仅能达到钼铑贵金属热电偶丝材水平，而且能減少丝材劈裂、脆断，改善丝材焊接性能，使钨铼热电偶丝材从传统的铰接焊接エ艺变成搭接压焊焊接エ艺，其制备方法主要是通过添加钴、稀土、铝等元素来替代掺杂Si、Al、K技术，同时控制Fe、Ni、C、O、N、P、S等微量元素浓度，把钨铼热电偶丝材的测温允差提高到±0. 125%t，丝径减小到小0.05mm，同时其再结晶温度、机械强韧性和抗氧化性能等也能得到提高，达到同时改善钨铼热电偶电势均匀性和机械韧性的目的， 并对合金的机械性能和热电特性进行了测试评价。本专利技术的优点及积极效果(I)在W3Re合金中添加钴、稀土、铝等强韧化元素，有利于脱除W3Re合金中氧元素，纯化合金，同时细化晶，提高合金的強度和再结晶温度，減少W3Re合金丝材的劈裂和脆断，试验结果如图I、图2所示。(2)采用本专利技术的材料、配方和制备方法制备的W3Re热电偶材料，能保证W3Re 热电偶丝材的不均匀热电势< 20 ii V，本专利技术的W3Re-W25Re热电偶丝材的测温允差 (±0. 125%t，达到贵金属热电偶丝水平，该指标高于国内外同行业水平，试验结果如表I、2、3所示。表I新型W3Re-W25Re热电偶丝在钯点的热电势权利要求1.一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，其特征在于所述的负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成W 74. 2% 75. 5% ；Re :24. 5% 25. 8% ；所述的正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成W 96. 0% 97. 5% ；Re :2. 5% 3. 5% ；Co 0 O. 5%、Al 0 O. 5% ;稀土 0 O. 5%。2.根据权利要求I所述的W3Re-W25Re热电偶材料，其特征在于所述W的纯度彡99. 95%,平均粒度3. O 5. O μ m。3.用权利要求I所述的W3Re-W25Re热电偶材料制备热电偶的方法，其特征在于包括以下步骤a)、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份，然后按下列步骤分别制备负极W25Re热电偶和正极W3Re热电偶；b)、预合金粉制备采用机械球磨制备方法，球料重量比1/4 1/3，球直径 Φ 15 20mm,球磨速度100 400r/min,球磨时间15 20小时，预合金粉还原 100(Tl300°C X2 3h ；C)、成型机械压制成型，压力150 450MPa，保压时间15 20秒；d)、预烧结在氢气还原性气氛下1300 1500°CX3h ；e)、垂熔分两段进行垂熔，第一段180本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈德茂，刘奇，阳浩，辛雪军，王瑞轩，
申请(专利权)人：重庆材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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